Утверждены
Минздравом СССР
21 января 1980 г. N 2134-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В СЛАДКОМ ПЕРЦЕ МЕТОДОМ
ОСЦИЛЛОГРАФИЧЕСКОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Л.С. Копанской, Н.С. Одобеску, Ю.Д. Систер (ИХ АН МССР). Методику можно использовать для
определения трефлана в томатах и баклажанах.
Краткая характеристика препарата
приведена в Методических указаниях N 2645-82. ДСД 0,5 мг/кг, МДУ в перце 0,5
мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на
извлечении трефлана из растительной пробы н-гексаном, концентрировании раствора и количественном
определении с помощью осциллополярографии, минуя
стадию очистки экстракта.
Метрологическая характеристика метода. Предел
обнаружения 8 мкг в пробе. Предел определения 0,17
мг/кг. Другие характеристики приведены в таблице 54.
Таблица 54
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
ОСЦИЛЛОПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА В
ПЕРЦЕ
┌───────┬────────────────┬───────────┬─────────────┬──────────────────────┐
│Вне- │Среднее значение│Стандартное│Относительное│Доверительный
интервал│
│сено, │
определения, │отклонение,│
стандартное │среднего при p = 0,95,│
│мг/кг │
мг/кг │+/-,
мг/кг │ отклонение │ n = 4, мг/кг │
├───────┼────────────────┼───────────┼─────────────┼──────────────────────┤
│0,335 │0,222 │0,03300 │0,1486 │ 0,222 +/- 0,053 │
│0,837 │0,549 │0,0883 │0,1608 │ 0,549 +/- 0,141 │
│1,675 │1,089 │0,0556 │0,0511 │ 1,089 +/- 0,088 │
└───────┴────────────────┴───────────┴─────────────┴──────────────────────┘
Избирательность метода. При осциллополярографическом способе регистрации полезного
сигнала примеси коэкстрактивных веществ не мешают
определению трефлана.
Реактивы
и растворы. Гексан х.ч.,
очищенный перегонкой. Сульфат натрия
безводный х.ч. Хлорид натрия х.ч. Метиловый спирт х.ч. Азотная
кислота х.ч
-3
Ртуть металлическая. Стандартный
раствор трефлана: 1 x
10 г-ион/л в
метиловом спирте. Раствор фона: метиловый спирт-азотная
кислота (3:1).
Приборы и посуда. Осциллополярограф.
Электролизер для получения водорода. Ротационный вакуумный испаритель. Встряхиватель универсальный. Полярографическая
ячейка с ртутным капающим электродом - катодом и ртутным дном - анодом. Баня
водяная с терморегулятором. Колбы: конические на 50 и 500 мл; круглодонные на
250 мл; колба Бунзена. Воронки делительные на 500 мл. Воронки Бюхнера.
Ход анализа. Отбирают среднюю пробу мелко
нарезанного перца (50 г), помещают в плоскодонную колбу, добавляют 30 г хлорида
натрия и 100 мл свежеперегнанного гексана. Колбу
закрывают и встряхивают в аппарате АВУ-1 в течение 25 мин. Экстракт фильтруют в
вакууме на воронке Бюхнера через бумажный фильтр.
Остаток промывают 15 мл гексана. Фильтрат сушат
безводным сульфатом натрия, переносят в круглодонную колбу и упаривают до
объема примерно 0,05 мл на ротационном испарителе. Во избежание потерь трефлана температура водяной бани не должна превышать 50
°C. Из остатка растворитель удаляют под слабой струей воздуха. Колбу смывают 5
мл раствора метиловый спирт-азотная кислота (3:1) и
переносят в полярографическую ячейку. Полярографируют в обычной ячейке с ртутным капельным
электродом - катодом, ртутным дном - анодом. Период капания тау составляет 8 с;
задержка - 5 с; скорость поляризации - 0,5 В/с,
начальный потенциал - 0,1 В. Из полярографируемого
раствора кислород удаляют водородом (можно использовать аргон, азот).
Обработка
результатов анализа. Величина пика при -0,7 В соответствует
содержанию трефлана в полярографируемом
растворе. Оценку проводят
по
градуировочному
графику i = f(C ). График
получают, анализируя серию
n
т
контрольных образцов,
каждый из которых
обработан строго дозированным
-5 -4
количеством трефлана (от 2,5 x 10
до 2 x 10 г-ион/л). С учетом взятой
навески и
произведенных разбавлений рассчитывают
содержание трефлана в
анализируемом объекте (X, мг/кг) по формуле:
335CV
X = -----,
P
где:
C - концентрация трефлана
в полярографируемом растворе, мол/л;
V - объем полярографируемого
раствора, мл;
P - навеска, кг.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности, рекомендуемые для работы с химическими
реактивами и ртутью.