Утверждены
и введены в действие
письмом Министерства
химического и нефтяного
машиностроения СССР
от 8 сентября 1980 г. N 11-10-4/1601
Срок введения установлен
с 1 октября 1980 года
РУКОВОДЯЩИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ МАТЕРИАЛ
УСКОРЕННЫЕ И МАРКИРОВОЧНЫЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО
И СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗОВ ОСНОВНЫХ И
СВАРОЧНЫХ МАТЕРИАЛОВ
В ХИМНЕФТЕАППАРАТОСТРОЕНИИ
СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА СТАЛЕЙ
РТМ 26-366-80
Утверждены и введены в действие письмом
Министерства химического и нефтяного машиностроения от 8 сентября 1980 г. N
11-10-4/1601.
Разработаны Всесоюзным
научно-исследовательским и проектным институтом технологии химического и
нефтяного аппаратостроения (ВНИИПТхимнефтеаппаратуры).
Взамен РТМ 26-35-70.
Настоящий руководящий технический
материал распространяется на проведение контроля химического состава
углеродистых, легированных, конструкционных и высоколегированных сталей, а
также материалов сварных швов на основные маркировочные и легирующие элементы методом
спектрального анализа.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
К МЕТОДАМ АНАЛИЗА
1.1. Пробы стали для спектрального
анализа отбирают по соответствующим стандартам или техническим условиям,
применяемым для данного материала, пробы должны иметь однородную мелкозернистую
структуру.
1.2. Состояние поставки эталонов, в
качестве которых используют ГСО ИСО ЦНИИЧМ, а также вторичные производственные
СОП, и проб должно быть одинаковым.
1.3. Массы эталонов и проб не должны
отличаться значительно и должны быть не менее 30 г.
1.4. Чистота заточки поверхности эталонов
и проб должна быть Rz 20.
2. ФОТОГРАФИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ
2.1. Определение
хрома, никеля, марганца, кремния
в углеродистых сталях
2.1.1. Назначение
Методика предназначена для определения
хрома, никеля, марганца, кремния в сталях марок Ст.3,
Ст.5 и др. по ГОСТ 380-71, в сталях марок 20, 40, 45 и др. по ГОСТ 1050-74.
2.1.2. Аппаратура, вспомогательное
оборудование, материалы, реактивы
Кварцевый спектрограф средней дисперсии
типа ИСП-22, ИСП-28 или ИСП-30.
Генератор дуги типа ДГ-2.
Генератор искры типа ИГ-3.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор ПС-18.
Точильный станок с электрокорундовыми
кругами зернистости N 36-64.
Набор напильников для заточки эталонов и
проб.
Устройство или приспособление для заточки
металлических и угольных электродов.
Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 12; 53; 76; 77
и их заменяющие.
Постоянные
электроды - прутки
диаметром от 6
до 8 мм из
электролитической
меди марки М-1 по ГОСТ 859-78 и прутки диаметром 6 мм из
спектрально
чистых углей марки C , C , C .
1 2 3
Фотопластинки "спектральные",
тип I, II.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Гидрохинон (парадиоксибензол)
по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый
(натрий сульфит) кристаллический по ГОСТ 429-76.
Метол (параметиламинофенолсульфит)
по ГОСТ 5-1177-71.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ
83-79.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.
Натрий серноватистокислый
(тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66.
2.1.3. Подготовка к анализу
С торцевой поверхности пробы стали при
помощи наждачного круга снимается слой 1 мм, затем проба затачивается
напильником, качество поверхности должно быть не менее чем Rz
20. Медные электроды затачиваются на конус 90°, округленный радиусом от 1,5 до
2,0 мм. Угольные электроды затачивают на усеченный конус с диаметром площадки
от 1,0 до 1,5 мм. Источник света фокусируют на щель спектрального аппарата с
помощью кварцевого конденсора с фокусным расстоянием 75 мм или трехлинзовой системы освещения. Установка линз производится
на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина щели спектрального
аппарата от 0,012 до 0,015 мм.
2.1.4. Источник возбуждения спектра
В качестве источников возбуждения спектра
используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра
(генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 1, 2.
Таблица 1
ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА
┌───────────────────────────────────────────────┬─────────────────────────┐
│ Основные параметры разрядного контура │
Величина параметров │
├───────────────────────────────────────────────┼─────────────────────────┤
│Ток
дуги, А │От
3 до 4 │
│Фаза
поджига, град.
│90 │
│Вспомогательный
промежуток, мм │0,7; 0,8 │
│Аналитический
промежуток, мм │От 1,5 до
2,0 │
└───────────────────────────────────────────────┴─────────────────────────┘
Таблица 2
ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА
┌─────────────────────────────────────────────────┬───────────────────────┐
│ Основные параметры разрядного
контура │ Величина параметров │
├─────────────────────────────────────────────────┼───────────────────────┤
│Емкость,
мкФ │0,01 │
│Индуктивность,
мкГ │От
10 до 50 │
│Количество
цугов за полупериод питающего тока │" 1
" 2 │
│Задающий
искровой промежуток, мм │3 │
│Аналитический
промежуток, мм │От 1,5 до
2,0 │
│Схема
"сложная" │- │
└─────────────────────────────────────────────────┴───────────────────────┘
2.1.5. Проведение анализа
Анализ проводят методом "трех
эталонов" или фотометрического интерполирования, описанных в руководствах
по спектральному анализу. Заточенные электроды, эталоны, пробы устанавливают в
штатив. С помощью теневой проекции устанавливают составляющий аналитический
промежуток. Съемку спектров производят с предварительным обжигом 10 сек. для
дуги переменного тока и 30 - 40 сек. для высоковольтной искры. Экспозицию
выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов (почернения
аналитических пар должны лежать в области "нормальных"; для
фотопластинок тип I область "нормальных" почернений составляет от 0,4
до 2,0). Спектры эталонов и проб фотографируют не менее 3 раз без ослабителя по
методу "трех эталонов" и через 9-ступенчатый ослабитель по методу
фотометрического интерполирования.
По окончании съемки фотопластинку
обрабатывают в стандартном проявителе (раствор А и Б
перед проявлением сливается в равных пропорциях).
Раствор А
(готовят следующим образом: 1 г метола, 26 г натрия сернистокислого,
5 г гидрохинона, 1 г калия бромистого растворяют в 500 куб. см воды).
Раствор Б
(готовят следующим образом: 20 г натрия углекислого растворяют в 500 куб. см
воды).
Время проявления указывается на пачках
фотопластинок, температура раствора должна быть от 18 до 20 °C. После
проявления фотопластинку следует сполоснуть в воде или стоп-растворе
(2,5-процентный раствор уксусной кислоты), отфиксировать.
Фиксаж готовят следующим образом: 200 г
натрия серноватистокислого, 27 г аммония хлористого
растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.
После фиксирования фотопластинку
тщательно промывают в проточной холодной воде и сушат.
2.1.6. Фотометрирование
В случае метода "трех эталонов"
обработка спектрограмм производится на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Щель
микрофотометра от 0,15 до 0,25 мм (в зависимости от ширины спектральных линий).
При методе фотометрического интерполирования оценка содержания анализируемых
элементов производится визуально на спектропроекторе
ПС-18.
2.1.7. Аналитические линии
Для анализа рекомендуются следующие
аналитические пары (в нм):
а) дуговое возбуждение:
Cr 267,7 - Fe 268,3
Ni 305,0 - Fe 305,5
Mn 293,3 - Fe 292,6
Si 250,6 - Fe 250,7
б) искровое возбуждение:
Cr 267,7 - Fe 268,9
Ni 341,4 - Fe 341,3
Mn 293,3 - Fe 293,6
2.1.8. Построение градуировочного
графика
При использовании метода "трех
эталонов" градуировочные графики строят в
координатах ДЕЛЬТА S, lg C, при методе
фотометрического интерполирования - соответственно в
I
эл
lg ---, lg C,
I
Fe
где:
ДЕЛЬТА S - разность почернений
определяемого элемента и линий сравнения
железа;
lg C - логарифм
концентрации;
I -
интенсивность линии определяемого элемента;
эл
I -
интенсивность линий железа.
Fe
2.1.9. Ошибка воспроизводимости
Квадратичная ошибка воспроизводимости
в зависимости от определяемой концентрации составляет от 2 до 5%.
2.2. Определение
хрома, никеля, марганца, кремния, меди,
ванадия, молибдена, алюминия, вольфрама, бора
в легированных конструкционных сталях
2.2.1. Назначение
Методика предназначена для определения
хрома, никеля, марганца, кремния, алюминия, меди, ванадия, молибдена, вольфрама
и бора в сталях марок 40Х, 15ХМ, 38ХМЮА и др. по ГОСТ 4543-71.
2.2.2. Аппаратура, вспомогательное
оборудование, материалы, реактивы
Для проведения
анализа необходимы оборудование и аппаратура, указанные в п. 2.1.2. При определении бора целесообразнее использовать приборы большой
дисперсии типа СТЭ-1, который надежно разрешает линии В249,6 нм и Fe 249,7 нм.
В качестве эталонов можно использовать комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 20, 21, 22,
28, 29, 32, а также производственные МОП, многократно проанализированные
различными химическими лабораториями. Остальные материалы, а также реактивы для
обработки спектрограмм те же, что и при анализе сталей углеродистых (см. п.
2.1.2).
2.2.3. Подготовка к анализу
Подготовку проб стали к анализу,
установку пробы в штатив производят так же, как описано в п. 2.1.3. Система
освещения - 3-линзовая или однолинзовая, линзы
устанавливаются на расстояниях, указанных в паспорте к спектрографу. Ширина
щели спектрального аппарата от 0,012 до 0,015 мм. При анализе бора при
использовании спектрографов средней дисперсии типа ИСП-30 ширина щели должна
составлять от 0,005 до 0,007 мм. Постоянные электроды из меди затачивают, как
описано в п. 2.1.3, и используют при дуговом возбуждении. Спектрально чистые
угольные электроды (см. п. 2.1.3) применяют при определении нижеприводимых
элементов в высоковольтной искре.
2.2.4. Источник возбуждения спектра
В качестве источника возбуждения спектра
используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра
(генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в табл. 3, 4.
Таблица 3
ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА
┌───────────────────────────────────┬────────────────┬────────────────────┐
│ Основные параметры разрядного │
Величина │Определяемый
элемент│
│ контура │ параметров
│ │
├───────────────────────────────────┼────────────────┼────────────────────┤
│Ток
дуги, А
│От 6 до 8 │Бор │
│ │" 3 "
4 │Хром,
марганец, │
│Фаза
поджига, град. │90 │алюминий, ванадий, │
│Вспомогательный
промежуток, мм
│0,7; 0,8 │вольфрам,
молибден, │
│Аналитический
промежуток, мм │От
1,5 до 2,0 │никель │
└───────────────────────────────────┴────────────────┴────────────────────┘
Таблица 4
ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА
┌─────────────────────────────────────────────┬───────────┬───────────────┐
│ Основные параметры разрядного контура │ Величина │ Определяемый │
│ │параметров
│ элемент │
├─────────────────────────────────────────────┼───────────┼───────────────┤
│Емкость,
мкФ │0,01 │Хром, никель, │
│Индуктивность,
мкГ │От 10
до 50│ванадий, │
│Количество
цугов за полупериод питающего тока│1 или 2 │молибден, медь,│
│Задающий
искровой промежуток, мм │3 │кремний, │
│Аналитический
промежуток, мм │2 │марганец │
│Схема
"сложная"
│- │ │
└─────────────────────────────────────────────┴───────────┴───────────────┘
2.2.5. Проведение анализа
Анализ проводят методом "трех
эталонов".
Установка электродов, проб, эталонов
описана в п. 2.1.5.
Время предварительного обыскривания для дуги переменного тока 10 сек. и 30 - 40
сек. для высоковольтной искры.
Эталоны и пробы фотографируют не менее
трех раз, экспозицию выбирают в зависимости от чувствительности фотоматериалов.
Обработку фотопластинок производят в проявителе и фиксаже того же состава, что
и в п. 2.1.5.
2.2.6. Фотометрирование
Измерение почернений на фотопластинке
производят на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Ширину щели микрофотометра
устанавливают в пределах от 0,15 до 0,25 мм в зависимости от ширины
спектральной линии.
2.2.7. Аналитические линии
Для концентраций, указанных в табл. 5,
рекомендуются аналитические пары линий с использованием дугового и искрового
возбуждений.
Таблица 5
┌──────────────────────────────────────────────┬──────────────────────────┐
│ Источник возбуждения │ Пределы определяемых │
├───────────────────────┬──────────────────────┤ концентраций, % │
│
дуга переменного тока │ высоковольтная искра │ │
├───────────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────────┤
│Mn 293,3 - Fe 292,6 │Mn 293,3 -
Fe 293,6 │От 0,100 до 2,900 │
│Cr 267,7 - Fe 268,3 │Cr 267,7 -
Fe 268,9 │" 0,100 "
2,000 │
│Ni 305,0 - Fe 305,5 │Ni 239,4 -
Fe 239,1 │" 0,300 "
2,000 │
│Mo 317,0 - Fe 320,5 │Mo 281,6 -
Fe 281,8 │" 0,100 "
1,000 │
│V
311,0 - Fe
311,6 │V 311,0 - Fe 308,3 │" 0,100 "
0,700 │
│Si 250,6 - Fe 250,7 │Si 251,6 -
Fe 251,8 │" 0,100 "
0,800 │
│Al 309,2 - Fe 309,4 │Al 308,2 -
Fe 308,3 │" 0,400 "
1,500 │
│W
239,7 - Fe
239,8 │ │" 0,400 "
2,000 │
│B
249,6 - Fe
249,7 │ │" 0,003 "
0,100 │
│ │Cu 327,3 - Fe 328,6 │" 0,200 "
0,600 │
└───────────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────────┘
2.2.8. Построение градуировочного
графика
Графики строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C (см. п. 2.1.8).
2.2.9. Ошибка воспроизводимости
Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости составляет от 2 до 5% в зависимости от
определяемой концентрации.
Примечание. Проба, поставляемая на
анализ, должна отвечать требованиям, изложенным в п. 1.1.
2.3. Определение
хрома, никеля, марганца, кремния,
молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия,
меди в высоколегированных сталях
2.3.1. Назначение
Методика предназначена для определения
хрома, никеля, марганца, кремния, молибдена, ванадия, ниобия, титана, алюминия,
меди в сталях марок 12Х18Н9, 12Х18Н9Т, 12Х18Н10Т, 10Х17Н13М2Т, 10Х17Н13М3Т,
08Х18Н12Б и др. по ГОСТ 5949-75.
2.3.2. Аппаратура, вспомогательное
оборудование, материалы, реактивы
Для проведения анализа необходимы те же
аппаратура, оборудование, материалы, реактивы, что и в п. 2.1.2.
2.3.3. Подготовка к анализу
Пробу стали затачивают при помощи
напильника. Качество поверхности должно быть не менее Rz
20. Электроды медные и угольные затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3.
Затем производят фокусировку источника на щель с помощью кварцевого конденсатора
или 3-линзовой системы освещения; линзы устанавливают так, как указано в п.
2.1.3. Ширина щели спектрографа должна составлять 0,012 мм.
2.3.4. Источник возбуждения спектра
В качестве источника возбуждения спектра
используются дуга переменного тока (генератор ДГ-2) и высоковольтная искра
(генератор ИГ-3). Основные параметры разрядного контура приведены в таблицах 6,
7.
Таблица 6
ДУГА ПЕРЕМЕННОГО ТОКА
┌───────────────────────────────┬───────────────────┬─────────────────────┐
│ Основные параметры │Величина параметров│Определяемый
элемент │
│ разрядного контура │ │ │
├───────────────────────────────┼───────────────────┼─────────────────────┤
│Ток
дуги, А
│От 3 до 4 │Кремний,
алюминий │
│Фаза
поджига, град. │90 │ │
│Вспомогательный
промежуток, мм │От 0,7 до 0,8 │ │
│Аналитический
промежуток, мм
│1,5 │ │
└───────────────────────────────┴───────────────────┴─────────────────────┘
Таблица 7
ВЫСОКОВОЛЬТНАЯ ИСКРА
┌─────────────────────────────────────────────┬─────────────┬─────────────┐
│ Основные параметры разрядного контура │
Величина │Определяемый │
│ │
параметров │ элемент
│
├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Емкость,
мкФ │0,01 │Хром, никель,│
│Индуктивность,
мкГ │От 10
до 50 │молибден, │
│Количество
цугов за полупериод питающего тока│1 или 2 │марганец, │
│Вспомогательный
промежуток, мм │3,0 │ванадий, │
│Аналитический
промежуток, мм │От 1,5 до 2,0│ниобий, │
│Схема
"сложная"
│- │титан,
медь │
└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘
2.3.5. Проведение анализа
Анализ проводят методом "трех
эталонов". Установку электродов, эталонов и проб в штативе производят так,
как описано в п. 2.1.5. Аналитический промежуток устанавливают по шаблону или
теневой проекции в зависимости от системы освещения. Каждую
пробу и эталоны экспонируют не менее трех раз с предварительным обыскриванием 10 с для дуги переменного тока, для
высоковольтной искры - от 30 до 40 с. Экспозицию выбирают в зависимости от
чувствительности фотоматериала. Обработку экспонированной пластинки
производят в стандартном проявителе и закрепителе составов, приведенных в п.
2.1.5.
2.3.6. Аналитические линии
Для концентраций, указанных в табл. 8,
рекомендуются аналитические пары линий.
Таблица 8
┌────────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Аналитические пары линий, нм │Пределы
определяемых концентраций, %│
├────────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│Cr 279,2 - Fe 279,3 │От
14,0 до 25,0 │
│Cr 314,7 - Fe 315,4 │ │
│Ni 341,4 - Fe 341,3 │" 6,0
" 14,0 │
│Ni 301,2 - Fe 300,9 │ │
│Mo 281,6 - Fe 283,1 │" 1,5 " 4,5 │
│V
311,0 - Fe 308,3 │" 0,5
" 2,0 │
│Nb 319,4 - Fe 319,0 │" 0,3
" 1,5 │
│Ti 308,8 - Fe 304,7 │" 0,1
" 1,0 │
│Mn 293,3 - Fe 293,6 │" 0,3
" 2,0 │
│Si 250,6 - Fe 250,7 │" 0,3
" 1,2 │
│Cu 327,3 - Fe 346,5 │" 0,1
" 0,6 │
└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
2.3.7. Фотометрирование
и построение градуировочного графика
Фотометрирование производят на микрофотометре МФ-2, МФ-4, ширина щели указывается в п.
2.1.6. График строят в координатах ДЕЛЬТА S, lg C
(см. п. 2.1.8), концентрацию элементов в пробах определяют по градуировочному графику.
2.3.8. Ошибка воспроизводимости
Стандартная (квадратичная) ошибка воспроизводимости в зависимости от концентрации и
определяемого элемента составляет от 1,8 до 4,5%.
Примечания:
1. Проба, поставляемая на анализ, должна
удовлетворять требованиям, изложенным в п. 2.1.9.
2. Рекомендуется применение алюминиевых
электродов, которые, как показали результаты исследований, проведенных во ВНИИПТхимнефтеаппаратуры, обеспечивают высокую точность и воспроизводимость при форме заточки, описанной в п. 2.1.3.
3. Анализ высоколегированных сталей
целесообразно производить в нестандартном источнике возбуждения спектра -
высокочастотной искре. Исследования показали, что высокочастотная искра
обеспечивает точность определения от 2 до 3% при анализе высоких концентраций,
пятна обыскривания в диаметре имеют размер в 2 - 3
раза меньший по сравнению с высоковольтной конденсированной искрой, что
позволяет проводить анализ сварочных проволок малого диаметра, малогабаритных и
многослойных сварных швов.
3.
ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
3.1. Назначение
Методики предназначены для определения
хрома, марганца, ванадия, молибдена, титана в высоколегированных сталях марок
Х18Н9, Х18Н10Т, Х18Н11Б, Х20Н10М2Т, Х20Н10М3Т и др., а также для определения
молибдена, ванадия, марганца, хрома в легированных конструкционных сталях.
3.2. Аппаратура,
вспомогательное оборудование, материалы
Фотоэлектрический стилометр ФЭС-1.
Штатив ШТ-16.
Электронный генератор ГЭУ-1.
Точильный станок, набор напильников,
устройство или приспособление для заточки электродов.
Комплекты ГСО ИСО ЦНИИЧМ: 9, 27, 45, 46,
94, 29, 21, 32-й и другие, их заменяющие, а также "вторичные"
производственные СОП.
Постоянные электроды диаметром 8 мм из
электролитической меди марки М-1 по ГОСТ 859-78.
3.3. Подготовка к
анализу
Легированные конструкционные стали
затачиваются на точильном станке с торцевой поверхности эталона и пробы. При
помощи наждачного камня снимается слой 1 мм, затем заточка производится
напильником. Высоколегированные стали затачиваются напильником. Качество
обработки поверхности должно быть не менее Rz 20.
Медные электроды затачивают по форме, описанной в п. 2.1.3. Источник света
фокусируют на щель фотоэлектрического стилометра ФЭС-1 растровым конденсором.
Вывод источника на оптическую ось, установку растрового конденсора производят
согласно описанию прибора.
3.4. Источник
возбуждения спектра
В качестве источника возбуждения спектра
используется дуга переменного тока с электронным управлением (генератор ГЭУ-1)
при различных токах, фаза поджига 90 град., аналитический
промежуток составляет 1,5 мм.
3.5. Проведение
анализа
Анализ проводят по методу "трех
эталонов".
Заточенные эталоны, пробы, электроды
помещают в штатив ШТ-16, устанавливают аналитический промежуток 1,5 мм так, как
описано в руководстве по эксплуатации ФЭС-1, включают дугу и производят
экспонирование с предварительным обжигом 10 сек. В качестве линии
сравнения используют неразложенный свет. Условия накопления и измерения, а
также остальные условия анализа приводятся в таблице 9.
Таблица 9
┌──────────────┬─────────────┬─────┬──────┬──────┬─────┬───────┬───────┬──────┐
│ Определяемый │Содержание, %│Вели-│Ширина│Ширина│Номер│Условия│Уровень│Анали-│
│
элемент │ │чина │вход- │выход-│филь-│накоп-
│сигнала│тичес │
│
│ │дуги,│ной │ной │тра │ления и│нераз- │кие
│
│
│ │А │щели, │щели, │ │измере-│ложен- │линии,│
│
│ │ │мкм │мкм │
│ния
│ного
│нм
│
│
│ │ │ │ │ │ │света │
│
├──────────────┼─────────────┼─────┼──────┼──────┼─────┼───────┼───────┼──────┤
│Титан в │От 0,2 до 1,0│3,5 │20
│70 │3 │10:1 │5
│499,9 │
│нержавеющих
│ │ │ │ │ │---- │
│ │
│сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Ниобий в
│" 0,3 " 1,5 │4,0 │20
│70 │3 │10:1 │6 │405,9 │
│нержавеющих
│ │ │ │ │ │---- │
│ │
│сталях │ │ │ │ │ │2:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Молибден в
│" 1,5 " 4,5 │3,0 │40
│80 │Без │20:1
│8 │553,3 │
│нержавеющих
│ │ │ │ │филь-│---- │
│ │
│сталях │ │ │ │ │тра │1:1
│ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│
│" 0,7 " 1,5 │3,0 │40
│80 │" │50:1 │
│ │
│
│ │ │ │ │ │---- │
│ │
│
│ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Молибден в
│" 0,1 " 0,7 │3,0 │40
│80 │" │100:1 │8
│553,3 │
│конструкцион- │ │ │ │ │ │----- │
│ │
│ных сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Ванадий в
│" 0,8 " 2,5 │2,0 │30
│80 │3 │2:1 │6 │437,9 │
│нержавеющих
│ │ │ │ │ │--- │ │ │
│сталях │ │ │ │ │ │2:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Ванадий в
│" 0,1 " 0,8 │2,0 │30
│80 │3 │5:1 │6 │437,9 │
│конструкцион- │ │ │ │ │ │--- │ │ │
│ных сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Марганец в
│" 5 " 11 │3,0 │30
│70 │3 │2:1 │5 │482,3 │
│нержавеющих
│ │ │ │ │ │--- │ │ │
│сталях │ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│
│" 0,4 " 2,0 │4,5 │30
│70 │3 │10:1 │
│ │
│
│ │ │ │
│ │--- │ │ │
│
│ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Марганец в
│" 0,2 " 2,0 │8,0 │30
│70 │3 │20:1
│5 │482,3 │
│среднелегиро- │ │ │ │ │ │---- │
│ │
│ванных и
│ │ │ │ │ │1:1 │ │ │
│конструкцион- │ │ │ │ │ │ │ │ │
│ных сталях │ │ │ │ │ │ │ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Хром в
│" 15 " 25 │2,0 │50
│80 │Без │20:1
│6 │534,5 │
│нержавеющих
│ │ │ │ │филь-│---- │
│534,8 │
│сталях │ │ │ │ │тра │2:1
│ │ │
│
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Хром в средне-│" 0,3 " 15 │3,0
│30 │80 │Без │20:1
│6 │520,8 │
│легированных
│ │ │ │ │филь-│---- │
│ │
│конструкцион- │ │ │ │ │тра │1:1
│ │ │
│ных сталях │ │ │ │
│ │ │ │ │
└──────────────┴─────────────┴─────┴──────┴──────┴─────┴───────┴───────┴──────┘
3.6. Построение градуировочного графика
График строят в координатах n, lg C,
где:
n - показание подвижной шкалы
потенциометра;
lq C - логарифм концентрации.
Концентрацию элементов в пробе определяют
по градуировочному графику.
3.7. Ошибка воспроизводимости
Квадратичная ошибка воспроизводимости
в зависимости от определяемой концентрации и элемента составляет от 1,5 до
2,5%.
4. ПРАВИЛА
БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ
В СПЕКТРАЛЬНОЙ ЛАБОРАТОРИИ
4.1. Общие положения:
впервые приступивший к работе
лаборант-спектроскопист может начать работу лишь после получения инструктажа по
технике безопасности у заведующего спектральной лабораторией непосредственно на
рабочем месте;
после десятидневного дублирования работы
(с опытным спектроскопистом) проводят повторный инструктаж;
к самостоятельной работе допускается
квалификационной комиссией после проверки знаний;
повторный инструктаж проводят не реже двух
раз в год;
проведение инструктажа и разрешение на
самостоятельную работу каждый раз заносят в контрольный журнал с оформлением
подписями зав. лабораторией и получившего инструктаж;
лаборант-спектроскопист должен знать как
общие, так и предусматриваемые инструкцией правила по ТБ. Несоблюдение правил
влечет за собой меры административного взыскания, а в более тяжелых случаях -
привлечение к судебной ответственности.
4.2. Правила безопасности при подготовке
источников возбуждения к работе:
напряжение генератора (искрового) порядка
15000 В является опасным для жизни человека,
категорически запрещается включать генератор, не опробованный и не проверенный
старшим по смене;
перед включением генератора необходимо
проверить правильность схемы включения, что следует делать только при
отключении его от сети. Осмотр приборов следует производить только при
отключенной сети генератора;
генератор считают подготовленным
к работе тогда, когда проверены:
исправность проводов первичной и
вторичной цепи;
наличие заземления его корпуса;
исправность выключателя, помещенного на
пульте управления генератора;
правильность подключения электрода;
заземление рельса оптического прибора,
при невыполнении хотя бы одного из этих пунктов включать генератор запрещается;
повреждения первичной или вторичной цепи
генератора устраняет дежурный электрик;
заземляющие провода следует подключать
только к капитальным шинам заземления.
4.3. Правила безопасных приемов работы:
при управлении работой генератора следует
стоять на резиновом диэлектрическом коврике;
нельзя касаться электродов при включении
генератора;
горячие электроды брать только пинцетом;
при использовании штативов открытого типа
фотографирование спектра производить только в защитных очках;
при отсутствии вытяжной вентиляции в
помещении работать с источником возбуждения запрещается;
исправлять генератор
можно только отключив его от сети;
при работе на генераторе с
конденсированной искрой в помещении должно быть не менее двух человек, включая работающего;
фотометрирование проводить в затемненной комнате, чередуя с фотографированием;
все операции по подготовке пробы,
связанные с выделением газов, производить под вытяжкой;
оставляя помещение, необходимо выключить
общий рубильник, дверь помещения закрыть на ключ.
4.4. Правила безопасности при заточке
электродов и проб:
к заточке электродов можно приступить
только после получения инструктажа;
наждачный камень должен находиться только
в защитном кожухе;
наждачный станок должен быть заземлен;
работать на вибрирующем наждачном круге
запрещается;
зазор между подручником и кругом не
должен превышать 2 - 3 мм;
при работе нужно стоять сбоку, а не
против наждачного круга;
работать на наждачном круге следует в
защитных очках;
мелкие затачиваемые пробы необходимо
удерживать ручными тисками или специальными зажимами;
наждачный станок должен быть хорошо
освещен.
Приложение
ТЕКУЩИЕ, КАПИТАЛЬНЫЕ И ПРИВЕДЕННЫЕ ЗАТРАТЫ НА ВЫПОЛНЕНИЕ
ОДНОГО АНАЛИЗА (ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ)
┌──────────┬──────────────────────────┬───────────┬───────────┬───────────┐
│Опреде- │
Наименование метода │ Текущие
│Капитальные│Приведенные│
│ляемый │ анализа │ затраты
│ вложения │ затраты
│
│элемент ├────────────────┬─────────┼─────┬─────┼─────┬─────┼─────┬─────┤
│ │ ГОСТ
│ РТМ │ГОСТ │ РТМ │ГОСТ │
РТМ │ГОСТ │ РТМ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│ 1 │
2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Углерод │Кулонометри- │Кулоно- │0,54 │0,20 │0,32 │0,11
│0,59 │0,22 │
│ │ческий │метричес-│ │
│ │ │
│ │
│ │Газообъемный │кий │0,75 │ │0,18 │ │0,78 │ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Фосфор
в │Фотоколориметри-│Фотоколо-│1,88
│0,86 │0,17 │0,08 │1,91 │0,87 │
│углеродис-│ческий │риметри- │ │ │
│ │ │
│
│тых сталях│Объемный │ческий │2,52 │ │0,17 │ │2,55 │ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Фосфор
в │Титриметрический│Экстрак-
│1,89 │1,20 │0,040│0,07 │1,90 │1,21 │
│легирован-│Фотометрический │ционно- │1,57 │ │0,105│ │1,59 │ │
│ных сталях│Метод с массовой│фотомет- │2,84
│ │0,040│ │2,85 │ │
│ │долей вольфрама │рический │ │
│ │ │
│ │
│ │Экстракционно- │ │1,65 │ │0,145│ │1,67 │ │
│ │фотометрический │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Кремний
в │Фотометрический │Фотоколо-│2,85
│0,65 │1,96 │0,02 │3,14 │0,65 │
│легирован-│Гравиметрический│риметри-
│1,73 │ │0,13 │ │1,75 │ │
│ных сталях│ │ческий │
│ │ │
│ │ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Кремний
в │Весовой серно- │Фотоколо-│0,88
│0,65 │0,04 │0,01 │0,89 │0,65 │
│углеродис-│азотнокислотный │риметри- │ │
│ │ │
│ │
│тых сталях│Весовой │ческий │0,94 │ │0,04 │ │0,95 │ │
│ │солянокислотный
│ │ │
│ │ │
│ │
│ │Весовой │ │0,92 │ │0,04 │ │0,93 │ │
│ │хлорнокислотный
│ │ │
│ │ │
│ │
│ │Фотоколориметри-│ │1,82 │ │0,09 │ │1,83 │ │
│ │ческий │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Никель
в │Весовой метод │Дифферен-│21,82│8,68
│9,74 │1,40 │23,28│0,89 │
│легирован-│
│циальный │ │
│ │ │
│ │
│ных сталях│ │спектро-
│ │ │
│ │ │
│
│ │ │фотомет-
│ │ │
│ │ │
│
│ │ │рический
│ │ │
│ │ │
│
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Медь
в │Экстракционно- │Фотоколо-│4,88 │1,58 │3,50 │0,07 │5,41
│1,59 │
│легирован-│фотометрический │риметри-
│ │ │
│ │ │
│
│ных сталях│Фотометрический
│ческий
│3,85 │ │3,53
│ │4,38 │ │
│ │Полярографи- │ │3,60 │ │0,18 │ │3,63 │ │
│ │ческий │ │ │
│ │ │
│ │
│ │Титриметрический│ │2,78 │ │0,25 │ │2,82 │ │
│ │Гравиметрический│ │2,60 │ │0,32 │ │2,65 │ │
│ │Атомно- │ │2,90 │ │1,50 │ │3,13 │ │
│ │абсорбционный │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Цирконий
в│Весовой купфер- │Фотоколо-│11,08│2,02 │0,18 │0,25 │11,11│2,06
│
│легирован-│ронофосфатный │риметри- │ │
│ │ │
│ │
│ных сталях│ │ческий │
│ │ │
│ │ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Молибден
в│Весовой │Фотоколо-│3,94
│1,86 │0,22 │0,26 │3,97 │1,90 │
│легирован-│плюмбатный │риметри-
│ │ │
│ │ │
│
│ных сталях│Фотоколори- │ческий │4,11 │ │0,44 │ │4,18 │ │
│ │метрический │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Ванадий
в │Объемный метод │Фотоколо-│2,65 │0,87 │0,04 │0,08 │2,66
│0,88 │
│легирован-│Потенциометри- │риметри- │2,90
│ │1,15 │ │3,07 │ │
│ных сталях│ческий │ческий │
│ │ │
│ │ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Алюминий
в│Весовой с │Фотоколо-│5,67
│1,57 │0,52 │0,17 │5,75 │1,60 │
│легирован-│электролизом
│риметри- │ │
│ │
│ │ │
│ных сталях│Весовой │ческий │5,78 │ │0,20 │ │5,81 │ │
│ │фторидный │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Кобальт
в │Фотометрический │Фотоколо-│1,28
│0,78 │0,71 │0,06 │1,39 │0,79 │
│легирован-│(0,1
- 0,5%) │риметри-
│ │ │
│ │ │
│
│ных сталях│Фотометрический
│ческий
│1,37 │ │0,71
│ │1,48 │ │
│ │(0,5 - 3,0%) │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Мышьяк
в │Объемный │Фотоколо-│2,37
│1,69 │0,03 │0,17 │2,37 │1,72 │
│углеродис-│Фотоколориметри-│риметри- │4,60
│ │0,16 │ │4,62 │ │
│тых сталях│ческий │ческий │
│ │ │
│ │ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Бор
в │Колориметри- │Экстрак- │4,77
│1,26 │1,15 │0,17 │4,94 │1,29 │
│легирован-│ческий с │ционно- │
│ │ │
│ │ │
│ных сталях│хинализарином │фотомет- │ │
│ │ │
│ │
│ │Колориметричес- │рический │4,75 │ │1,08 │ │4,91 │ │
│ │кий с кармином │
│ │
│ │ │
│ │
│ │Потенциометри- │ │5,07 │ │1,98 │ │5,37 │ │
│ │ческий │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Ниобий
в │Весовой │Фотоколо-│16,14│3,21
│1,06 │0,33 │16,30│3,26 │
│легирован-│гидролитический │риметри-
│ │ │
│ │ │
│
│ных сталях│Весовой
с │ческий │7,4
│ │0,39 │ │7,50 │ │
│ │таннином │ │ │
│ │ │
│ │
│ │Фотоколориметри-│ │7,23 │ │0,74 │ │7,34 │ │
│ │ческий │ │ │
│ │ │
│ │
│ │Фотоколори- │ │7,32 │ │0,74 │ │7,43 │ │
│ │метрический │ │ │
│ │ │
│ │
│ │роданидный │ │ │
│ │ │
│ │
├──────────┼────────────────┼─────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Церий
в │Фотоколори- │Фотоколо-│17,15│14,54│1,73
│2,32 │17,41│14,87│
│легирован-│метрический
│риметри- │ │
│ │ │
│ │
│ных сталях│ │ческий │
│ │ │
│ │ │
└──────────┴────────────────┴─────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Примечания к Приложению:
1. Текущие затраты на выполнение одного
анализа складываются из суммы зарплаты лаборантов, амортизации оборудования,
занятого при выполнении анализа и стоимости химических реактивов, применяемых
для одного анализа.
2. Капитальные вложения включают в себя
стоимость оборудования, относимого на выполнение одного анализа.
3. Приведенные затраты включают в себя
текущие затраты, капвложения, умноженные на нормативный коэффициент, равный 0,15.