Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 апреля 1981 г. N 2391-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В НЕКОТОРЫХ ВИДАХ ПЫЛИ
Методические указания на определение
свободной двуокиси кремния в некоторых видах взвешенной пыли предназначены для
промышленно-санитарных врачей, а также химиков научно-исследовательских
институтов, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей.
Сборник методических указаний составлен
методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии
"Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Общие требования к
проведению анализа
1. Большое разнообразие встречающихся в
производстве кремнесодержащих материалов, различие в
качественном составе и количественном соотношении их компонентов делают
невозможным применение единой методики и требуют в каждом случае критического
подхода к анализу и уточнения условий его проведения.
Поскольку химический состав пыли,
выделяющейся в воздух, близок к химическому составу применяемого материала, при
выборе метода анализа рекомендуется предварительно уточнить содержание в нем
свободной двуокиси кремния и учесть наличие других примесей, используя данные
петрографического, минералогического или химического методов анализа.
Для анализа большинства кремнесодержащих пылей применяют
метод Полежаева, основанный на переводе свободной двуокиси кремния в
растворимое состояние сплавлением со щелочным плавнем.
2. Основные этапы подготовки проб к
анализу.
2.1.
Для переведения в
раствор чистого кварца
и
кварцсодержащих
производственных смесей (фарфоровые, глазурные,
абразивные массы,
цементные, формовочные и др.) применяют
карбонатную
смесь (Na CO x
K CO ). В последнем случае необходимо
2 3
2 3
предварительно
отделить двуокись кремния от силикатов.
2.2. Несиликатные
соединения металлов предварительно удаляют путем растворения в соляной, азотной
и серной кислотах или в их смесях.
При наличии кислотонерастворимых
силикатов (диатомит, ортоклаз, биотит, олигоклаз и др.) или в случае
необходимости определения лишь кристаллической двуокиси кремния вводят
дополнительную обработку фторборной (борофтористоводородной) кислотой.
Органическую пыль (льняную, хлопковую,
древесную, угольную и др.), а также материалы, содержащие значительные
количества органических веществ, предварительно сжигают в печи при температуре
до 700° и слегка прокаливают.
2.3. Сплавление проводят в платиновых
тиглях при температуре 800 - 900° в течение 2 - 5 минут, нагревая тигель в
сильном пламени газовой горелки или в муфельной печи. Для равномерного нагрева
на газовой горелке и предотвращения выбросов тигель нагревают с боков, а не со
дна. При сплавлении в муфельной печи тигель закрывают крышкой и помещают в
печь, нагревая до 800 - 900°. Для обеспечения полноты сплавления через 3 - 5
минут тигель вынимают, содержимое перемешивают кругообразными движениями и
снова помещают в печь на 3 - 5 минут.
2.4. Перед сплавлением проверяют чистоту
тигля. Для этой цели в нем расплавляют 0,1 г плавня. Присутствие кремния
проверяют колориметрически. В случае положительной
реакции на кремний плавление новых порций плавня повторяют до тех пор, пока
интенсивность специфической окраски не совпадет с окраской контрольной пробы.
От загрязнения окислами железа тигель
очищают кипячением в разведенной (1:1) соляной кислоте в течение нескольких
минут или сплавлением в нем пиросульфата калия.
2.5. Применяемые для приготовления плавня
реактивы, дистиллированная вода и фильтры не должны содержать свободной
двуокиси кремния. Для этого перед началом работы их проверяют, сплавляя в тигле
рабочую навеску плавня.
Дистиллированная вода должна быть
свежеперегнанная. Воду и растворы необходимо хранить в полиэтиленовой посуде,
т.к. при хранении в стеклянной посуде возможно загрязнение силикатами из
стекла.
2.6. Молибдат
аммония должен быть предварительно очищен путем перекристаллизации. Насыщенный
раствор молибдата аммония в воде фильтруют и вливают
в равный объем этилового спирта, добавляют аммиак до явного запаха, вновь
фильтруют на воронке Бюхнера и осадок сушат на
воздухе.
2.7. Фильтры, применяемые для отбора проб
из воздуха, не должны содержать соединений кремния.
Проверку фильтров осуществляют озолением их, сплавлением с соответствующей смесью (карбонатная, плавень) и определением кремния с уже
проверенными реактивами и водой. Фильтры для отбора проб и для контроля следует
отбирать из одной и той же партии. Рекомендуется проводить не менее трех
контрольных определений, используя среднее их значение. Значение оптической
плотности контрольного опыта не должно превышать 0,02, что соответствует
чувствительности определения. В случае превышения этой величины следует
пользоваться другой партией реактивов или фильтров.
2.8. Для сплавления свободной двуокиси
кремния в качестве плавня обычно применяют тщательно растертую в агатовой
ступке смесь безводного двууглекислого натрия и хлорида натрия или тех же солей
калия.
Вместо сухого плавня можно применять
водный раствор плавня, что ускоряет и упрощает проведение анализа, исключает
необходимость использования дефицитных агатовых ступок.
Раствор составного плавня готовят, растворяя
по 50 г двууглекислого калия и хлористого калия в 200 мл воды, нагретой до 60°.
После охлаждения раствора добавляют 100 мл дистиллированной воды. В тигель с
пробой вносят 3,5 мл плавня и перемешивают кругообразными движениями. Тигли
прикрывают крышками, помещают в сушильный шкаф (120 - 150°) и после испарения
жидкости проводят окончательное сплавление пробы в муфельной печи при
температуре 800 - 900°.
2.9. При проведении реакции должна
соблюдаться необходимая кислотность реакционной смеси (pH
1,5 - 2,0). В случае отклонения от этой величины проводят дополнительную
нейтрализацию раствора.
2.10. Для определения содержания
свободной двуокиси кремния во взвешенной пыли привес фильтра должен составлять
не менее 10 мг. В случае малых количеств пыли в воздухе следует объединить
несколько параллельных проб.
2.11. Оптимальный объем воздуха,
отбираемого для анализа, рассчитывают как обычно, но с учетом ориентировочного
содержания свободной двуокиси кремния в пыли.
2.12. В качестве исходного вещества для
приготовления стандартных растворов применяют горный хрусталь, кварц или
реактивную безводную кремневую кислоту (х.ч.),
предварительно прокаленную (1,5 - 2 часа при температуре 1000 - 1200°) до
постоянного веса.
2.13. Для некоторых производственных
смесей и природных материалов (диатомит, бентониты, глины, тальк, цемент и др.)
рекомендуется применение метода Добровольской, предусматривающего обработку
пробы пирофосфорной кислотой.
2.14. В Приложении 1 приведен перечень
природных материалов и методы, рекомендуемые для определения в них двуокиси
кремния.
2.15. В Приложении 2 приведены рабочие
формулы для расчетов.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ
В ТОНКОДИСПЕРСНОЙ ПЫЛИ, СОДЕРЖАЩЕЙ СИЛИКАТЫ
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном
сплавлении кварца со смесью двууглекислого и хлористого натрия, после
предварительной обработки смесью кислот и фтороборной кислотой, растворении
полученного кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по интенсивности
синей окраски кремнемолибденового комплексного соединения.
2. Предел обнаружения двуокиси кремния -
2 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,1 до 3,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают фосфор и мышьяк.
7. Предельно допустимая концентрация
пыли, содержащей свыше 70% свободной двуокиси кремния, - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г
кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную
печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав
выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву
распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель
наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до
полного растворения плава. Раствор сливают через
беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей
водой и сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят до метки и хранят в
полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Рабочий стандартный раствор N 2,
содержащий 20 мкг/мл двуокиси кремния, готовят непосредственно перед
употреблением. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 10 мл
стандартного раствора N 1, прибавляют 0,4 мл 1 н раствора серной кислоты и
доводят объем до метки водой.
Составной плавень готовят из равных
весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и
смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси
устанавливают титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды
и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно уходить 5 мл
кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66, 5%
раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный
вес 1,19, разведенная 1:1.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, удельный
вес 1,7, разведенная 1:1.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 20%
раствор.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75.
Кислота фтористоводородная, ГОСТ
10484-73.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п.
2.6), 10% раствор.
Кислота борофтористоводородная.
32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты (в платиновой
чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл концентрированной соляной кислоты
и оставляют на сутки, затем жидкость декантируют и сохраняют в полиэтиленовой
посуде. Раствор не должен содержать иона фтора (контролируют по реакции с
азотнокислым свинцом или хлоридом кальция).
9. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры перхлорвиниловые АФА-ХП-20.
Патрон для фильтра.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Палочка алюминиевая.
Пробирки колориметрические, размером 120
x 15 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50,
100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и
10 мл.
Посуда из полиэтилена.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб
воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в патрон. Для
анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска пыли должна быть не менее 10
мг.
IV. Описание
определения
11. Фильтр осторожно вынимают из патрона,
складывают пылью внутрь, помещают в платиновый тигель и озоляют
в муфельной печи при 600 - 650°. Зольный остаток обрабатывают в тигле 5 мл
смеси (разведенных 1:1) соляной и азотной кислот, взятых в соотношении 1:1.
Обработку производят при легком нагревании на водяной бане. Отстоявшийся
раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр. Осадок в тигле промывают
водой, которую после отстаивания сливают через ту же воронку, промывая фильтр.
К осадку в тигле приливают 5 мл горячей воды и 5 мл борофтористоводородной
кислоты для растворения коллоидной двуокиси кремния, выделившейся из силикатов
при действии на них кислот. Содержимое фильтруют через тот же фильтр, тигель и
осадок на фильтре промывают водой. При наличии аморфных форм двуокиси кремния
пробу дополнительно обрабатывают борофтористоводородной
кислотой в течение 1 часа при 70 °C. Раствор фильтруют через тот же фильтр.
Затем фильтр с осадком переносят в тот же тигель и озоляют.
Охлажденный зольный остаток смешивают с 0,5 г составного плавня, тигель
нагревают на газовой горелке или в муфельной печи до 800 - 900°, где смесь
расплавляется. Плав выдерживают в жидком состоянии в
течение 2 минут. После охлаждения вносят в тигель 8 мл 5% раствора соды и
нагревают до полного растворения плава. Содержимое
тигля фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель
промывают 2 - 3 раза водой при нагревании и промывные воды сливают через тот же
фильтр. Раствор нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 1 - 2 и по охлаждении доводят
объем до 50 мл. Для анализа берут 5 мл.
Одновременно готовят шкалу стандартов,
как указано в табл. 1.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ N стандарта │
1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │
9 │
├────────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
р-р N 2, мл │0 │0,1│0,2│0,5│1,0│1,5│2,0│2,5│3,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Дистиллированная
вода, мл │5 │4,9│4,8│4,5│4,0│3,5│3,0│2,5│2,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Содержание
свободной
│ │2 │4
│10 │20 │30 │40 │50 │60 │
│двуокиси
кремния, мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
└────────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы и в пробу
приливают по 0,3 мл 1 н раствора серной кислоты и по 0,7 мл 10% раствора молибдата аммония, каждый раз перемешивая. Через 5 минут
добавляют по 1 мл раствора винной кислоты и по 1 мл раствора аскорбиновой
кислоты. Через 20 минут проводят измерение оптической плотности раствора на
фотоколориметре относительно холостой пробы при длине волны 610 нм и толщине слоя 1 см.
Количество
двуокисей кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ПОЛИМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РУД
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном
сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого
натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в
растворе по реакции с молибдатом аммония.
2. Предел обнаружения двуокиси кремния -
5 мкг в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 11%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,25 до 5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают силикаты и
металлы.
7. Предельно допустимая концентрация пыли
в воздухе - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г
кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси двууглекислого и хлористого натрия, помещают для сплавления в муфельную
печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав
выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его, дают плаву
распределиться по стенкам. По охлаждении в тигель
наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до
полного растворения плава. Раствор сливают через
беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей
водой, которую сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят водой до
метки и хранят в полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Рабочий стандартный раствор N 2,
содержащий 100 мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением
раствора N 1 водой непосредственно перед употреблением.
Рабочий стандартный раствор N 3,
содержащий 10 мкг/мл двуокиси кремния, готовится разведением раствора N 2 в 10
раз перед употреблением.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5%
раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н
раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор,
свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75.
Кислота фтористоводородная, ГОСТ
10484-73.
Кислота соляная, разведенная 1:3.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, уд. вес 1,4.
Кислота азотная, разведенная 1:3.
Смесь соляной и азотной кислот (1:1),
готовят из растворов, разведенных 1:3.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п.
2.6), 10% раствор.
Кислота борофтористоводородная:
32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты (в платиновой
чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл концентрированной соляной кислоты
и оставляют на сутки. Затем жидкость декаментируют.
Раствор Лунге -
100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде, доводя
объем до 1 литра.
Смесь для сплавления готовят из равных
весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и
смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси
устанавливают титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют в 10
мл воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть
израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ХП-20.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Фотоэлектроколориметр.
Пробирки колориметрические, размером 150
x 20 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и
100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и
10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
10 и 50 мл.
Воронки для фильтрования.
Щипцы тигельные.
III. Отбор проб
воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП, помещенный в патрон. Для
анализа необходимо отобрать 200 л воздуха. Навеска должна быть не менее 10 мг.
IV. Описание
определения
11. Фильтр вынимают из патрона, переносят
в платиновый тигель, приливают 5 мл смеси разведенных 1:3 соляной и азотной
кислот и кипятят 2 - 3 минуты. Остывший раствор декантируют и снова повторяют
эту операцию. Затем в тигель добавляют 5 мл борофтористоводородной
кислоты, смесь нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа, фильтруют
через плотный беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают горячим раствором
Лунге до обесцвечивания промывных вод.
Фильтр подсушивают, помещают в платиновый
тигель и озоляют в муфельной печи, после чего
вынимают, охлаждают, смешивают его содержимое с 0,5 г составного плавня и вновь
помещают в муфельную печь, прогрев ее до 800 - 900 °C. При такой температуре
тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем тигель вынимают из печи и, вращая
его, распределяют плав по стенкам. В охлажденный
тигель наливают 5 мл 5% раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до
полного растворения плава. Содержимое тигля фильтруют
через плотный беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают
3 раза (по 5 мл) дистиллированной водой, доводя ее каждый раз до кипения,
выливая в колбу через тот же фильтр. Охлажденный фильтрат доводят
дистиллированной водой до метки. Для анализа берут 5 мл пробы.
Параллельно готовят шкалу стандартов,
разливая в колориметрические пробирки стандартный раствор, как приведено в
табл. 2.
Таблица 2
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │
5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │
├────────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
р-р N 3, мл │0 │0,2│0,5│1,0│2,0│3,0│4,0│
- │- │- │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│Стандартный
р-р N 2, мл │- │- │-
│- │- │-
│- │0,6│0,8│1,0│
│ │ │
│ │ │ │
│ │ │
│ │
│5%
р-р карбоната натрия,│5,0│4,8│4,5│4,0│3,0│2,0│1,0│4,4│4,2│4,0│
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│Содержание
двуокиси │0 │2
│5 │10 │20 │30
│40 │60 │80 │100│
│кремния,
мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
└────────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы стандартов и в
пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (1:3) и по 0,5 мл 10% раствора
уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают, добавляют по 1 мл раствора молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5
минут в пробирки приливают по 0,5 мл винной кислоты и 0,5 мл аскорбиновой
кислоты, перемешивая растворы после приливания
каждого реактива. Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со
шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при 600 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см.
Количество
свободной двуокиси кремния в пыли (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной
в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ И
ПОРОДНЫХ КВАРЦСОДЕРЖАЩИХ ПЫЛЯХ
Настоящие
Методические указания распространяются на определение малых количеств свободной
двуокиси кремния в угольной и породных пылях шахт
Донбасса: глинистого и песчанистого сланцев, слюдистого песчаника, аргиллита,
алевролита, кварца.
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном
сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого калия и
хлористого калия, растворении полученного кремнекислого калия и определении
кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса.
2. Предел обнаружения - 2 мкг в
анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,01
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - от
0,01 до 6,0 мг/куб. м.
6. Соединения фосфора, мышьяка
определению не мешают.
7. Предельно допустимая концентрация в
воздухе пыли, содержащей от 10 до 100% свободной двуокиси кремния, - 1 - 4
мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Калий двууглекислый, ГОСТ 4220-75.
Калий хлористый, ГОСТ 4234-69.
Раствор составного плавня готовят из
равных навесок (по 50 г) калия двууглекислого и калия хлористого, растворенных
в 200 мл воды, нагретой до 60°. После охлаждения раствора объем доводится водой
до 300 мл, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5%
раствор. Хранится в полиэтиленовом сосуде.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н
растворы.
Кислота винная, ГОСТ 4817-69, 5%
свежеприготовленный раствор.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
свежеприготовленный раствор.
Кислота кремневая, ГОСТ 4214-70.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят из х.ч.
кремневой кислоты, предварительно прокаленной в муфельной печи до постоянного
веса (1,5 часа при 1000°) и растертой в агатовой ступке. 0,02 г кремневой
кислоты помещают в платиновый тигель, добавляют 3,5 мл водного раствора плавня,
прикрывают крышкой и выдерживают в сушильном шкафу при 180 - 200° до испарения влаги, затем тигель помещают в муфельную печь и выдерживают 3 - 5
минут при температуре 850 - 900°, после этого тигель вынимают, перемешивают
содержимое кругообразными движениями и снова помещают в муфель на 3 - 5 минут.
К охлажденному и перемешанному плаву в несколько
приемов (2 - 3 раза) приливают 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят
до полного растворения осадка. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную
колбу на 100 мл. Тигель промывают водой, кипятят и содержимое сливают в ту же
колбу, в которую затем добавляют 7 мл 1 н раствора серной кислоты. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в
полиэтиленовом сосуде.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20
мкг/мл двуокиси кремния, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10
раз.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п.
2.6).
7,5 г молибденовокислого
аммония растворяют в горячей воде, приливают 32 мл 10 н раствора серной кислоты
и по охлаждении объем доводят
водой до 100 мл.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ВП-20.
Тигли платиновые емкостью 15 - 20 мл.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Палочка алюминиевая (проволока толщиной 3
мм).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и
100 мл.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 8534-57,
емкостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и
10 мл.
Склянки полиэтиленовые и
парафинированные.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
10 и 50 мл (парафинированные).
Секундомер.
Воронки из полиэтилена.
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб
воздуха
10. 600 л воздуха со скоростью 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Количество протянутого
через фильтр воздуха зависит от концентрации в нем пыли. Привес фильтра после
отбора проб должен быть не менее 10 мг. В случае малой запыленности и
невозможности в течение 30 минут отобрать нужную навеску следует объединить
несколько параллельных проб.
IV. Описание
определения
11. Фильтр вынимают из патрона,
складывают пылью внутрь и помещают в тигель (конусом вверх), который ставят в
муфельную печь (при 650 - 700°) для постепенного озоления
фильтра. Затем в охлажденный тигель приливают осторожно 3,5 мл раствора плавня,
перемешивая содержимое кругообразными движениями. Прикрытый крышкой тигель
переносят в сушильный шкаф (температура 180 - 200°) для испарения жидкости, после
чего тигель с крышкой помещают в муфельную печь и нагревают ее до 850 - 900°.
Спустя 3 - 5 минут тигель вынимают, перемешивают плав
быстрыми кругообразными движениями и снова ставят в муфель на 3 - 5 минут. К
охлажденному и перемешанному плаву приливают 10 мл 5%
раствора двууглекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения
осадка. Содержимое тигля фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу на 50
мл, тигель промывают 3 раза кипящей дистиллированной водой (по 8 - 10 мл),
которую выливают в ту же колбу. После этого приливают 7 мл 1 н раствора серной
кислоты. Охлажденный раствор доводят водой до 50 мл.
В зависимости от содержания двуокиси
кремния, в колбу на 50 мл отбирают соответствующую аликвотную часть (0,5 - 20
мл) <*> пробы, доливают до 20 мл дистиллированной водой, приливают 0,5 мл
молибдата аммония, через 5 минут приливают 5 мл 5%
винной кислоты и 0,5 мл 1% раствора аскорбиновой кислоты. Через 20 минут
измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 610 нм,
в кювете с толщиной слоя 5 см.
--------------------------------
<*> При большой аликвотной части
проверить pH и в случае необходимости нейтрализовать.
Параллельно готовят шкалу стандартов. В
колбы на 50 мл разливают стандартный раствор N 2 согласно табл. 3 и далее
проводят определение, как описано выше.
Таблица 3
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный
р-р N 2, мл │0 │0,1
│0,25 │0,5 │1,0 │1,5
│
│ │ │
│ │ │
│ │
│Дистиллированная
вода, мл │20,0 │19,9 │19,75│19,5
│19,0 │18,5 │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Содержание
двуокиси кремния,│0 │2 │5
│10 │20 │30
│
│мкг │ │
│ │ │
│ │
└────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Количество двуокиси
кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПЫЛИ ТАЛЬКА
I. Общая часть
1. Метод основан на растворении силикатов
пирофосфорной кислотой, сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью
углекислого натрия и углекислого калия, растворении полученного кремнекислого
натрия и определении кремния в растворе по реакции с молибдатом
аммония.
2. Предел обнаружения - 1 мкг в
анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,06
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,06 до 1,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают соединения
мышьяка и фосфора.
7. Предельно допустимая концентрация пыли
в воздухе - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200
мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г тонкоизмельченной двуокиси кремния смешивают с
0,2 г плавня и сплавляют в пламени горелки или в муфельной печи, нагретой до
800 - 900°, где смесь выдерживают в течение 10 минут до получения однородной
расплавленной массы. Затем тигель вынимают, плав
растворяют в горячей воде, переносят раствор в колбу на 100 мл и по охлаждении объем доводят до
метки. Сохраняют раствор в полиэтиленовой посуде.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20
мкг/мл двуокиси кремния, готовят перед употреблением из стандартного раствора N
1 путем разведения его водой в 10 раз.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н растворы.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19, разбавленная в
отношении 1:1.
Кислота пирофосфорная с т. пл. 61 °C.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор,
свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, 5% раствор, перекристаллизованный (см.
выше, п. 2.6).
5 г перекристаллизованного
молибдата аммония растворяют в горячей воде,
прибавляют 32 мл 10 н раствора серной кислоты и по охлаждении объем доводят водой до 100 мл.
Калий углекислый, безводный, ГОСТ
4332-48.
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63.
Плавень. Готовят из смеси безводного
углекислого калия и безводного углекислого натрия, взятых
в соотношении 5:4.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры беззольные "синяя
лента".
Тигли платиновые.
Щипцы тигельные.
Ступка агатовая.
Горелка.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25,
100 и 200 мл.
Пробирки колориметрические размером 120 x
15 мм.
Фотоэлектроколориметр.
Электроплитка.
III. Отбор проб
воздуха
10. 100 л исследуемого воздуха аспирируют со скоростью 10 л/мин. через перхлорвиниловые
или бумажные фильтры, помещенные в патрон.
IV. Описание
определения
11. Фильтр осторожно вынимают из патрона,
складывают пылью внутрь, помещают в платиновый тигель, добавляют 7 мл соляной
кислоты (уд. вес 1,19) и
нагревают в течение 10 минут (не доводя до кипения). Затем осторожно приливают
5 мл воды, доводят до кипения и содержимое тигля фильтруют. Фильтр промывают 2
раза по 5 мл разбавленной соляной кислотой (1:9), затем горячей водой до
отрицательной реакции на кислоту. Остаток с фильтром помещают в тот же тигель,
осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают. Затем в
тигель вносят 2 - 2,5 мл пирофосфорной кислоты, помещают его на плитку,
температуру которой постепенно повышают до 250°. Колебания температуры
допускаются в пределах 248 - 252°. При этой температуре пробу выдерживают в
течение 15 минут. По охлаждении содержимое тигля
переносят в стакан с 15 мл воды, нагретой до 50 - 60°, тигель дважды
ополаскивают 5 мл воды (50 - 60°), сливая ее в тот же стакан.
После отстаивания в течение часа раствор
фильтруют через беззольный фильтр, затем количественно переносят на фильтр осадок
(если выпадает коллоидная кремневая кислота, образовавшаяся в результате
разложения силикатов, в стакан прибавляют 3 - 4 капли плавиковой кислоты).
Осадок на фильтре промывают горячей водой, затем соляной кислотой (1:9),
нагретой до 60°, и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора.
Фильтр с осадком высушивают, помещают в тигель и озоляют.
По охлаждении вносят 0,1 г плавня, который
перемешивают с зольным остатком легким встряхиванием. Тигель
закрывают крышкой, помещают в пламя горелки или в муфельную печь, нагретую до
800 - 900°. Смесь выдерживают до получения однородной расплавленной массы и по
охлаждении плав выщелачивают небольшими порциями
воды, нагревая ее в тигле до кипения, сливая в мерную колбу на 25 мл.
Раствор плава
осторожно подкисляют 1 н серной кислотой до слабокислой реакции на лакмус
(кислотность раствора не должна быть выше 0,02 н) и доводят до метки. Для
определения отбирают в пробирку 1 - 4 мл исследуемого раствора. При аликвотной
части меньше 4 мл объем доводят водой до 4 мл.
Параллельно готовят шкалу стандартов, с
этой целью в ряд колориметрических пробирок разливают стандартный раствор N 2
соответственно табл. 4.
Таблица 4
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────┬──┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│N
стандарта │1 │ 2 │ 3 │
4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │12
│13 │
├────────────┼──┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
│0 │0,05│0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│1,2│1,4│1,6│1,8│2,0│
│р-р
N 2, мл │ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│Дистиллиро- │4 │3,95│3,9│3,8│3,6│3,4│3,2│3,0│2,8│2,6│2,4│2,2│2,0│
│ванная
вода,│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│Содержание │0 │1 │2
│4 │8 │12 │16 │20 │24 │28
│32 │36 │40 │
│двуокиси │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│кремния,
мкг│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
└────────────┴──┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы стандартов и в
пробу добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония,
взбалтывают и через 5 минут добавляют по 1,0 мл раствора винной кислоты и по
0,1 мл раствора аскорбиновой кислоты. После добавления каждого реактива
растворы перемешивают. Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают с шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность
растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны
600 нм и толщине слоя 1 см.
Содержание двуокиси
кремния (X) в % рассчитывают по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ПЫЛИ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ
I. Общая часть
1. Метод основан на растворении силикатов
и соединений свинца концентрированной соляной кислотой, сплавлении пробы со
смесью углекислого калия и углекислого натрия и колориметрическом определении
кремния в растворе по реакции с молибдатом аммония.
2. Предел обнаружения - 1 мкг в
анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,1
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,1 до 80 мг/куб. м.
6. Определению не мешают силикаты и
металлы.
7. Предельно допустимая концентрация пыли
в воздухе - 1 - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г
кварца, тонко измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле
с 1 г смеси для сплавления и помещают в муфельную печь, которую нагревают до
800 - 900°. Плав выдерживают в жидком состоянии в
течение 10 минут. Затем тигель
вынимают и, вращая его, дают плаву распределиться по
стенкам. По охлаждении в тигель наливают в несколько
приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и кипятят до полного растворения плава. Раствор сливают через беззольный фильтр в мерную
колбу емкостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой и сливают в ту же колбу.
По охлаждении раствор доводят водой до метки. Хранят в
полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100
мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1
водой непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор N 3, содержащий 10
мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 2
водой непосредственно перед употреблением.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н и 1 н
растворы.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор,
свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Калий углекислый, безводный, ГОСТ
4332-48.
Натрий углекислый, безводный, ГОСТ 83-63.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, удельный
вес 1,19.
Смесь для сплавления. Готовят, смешивая
калий углекислый и натрий углекислый в соотношении 5:4.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п.
2.6), 10% раствор.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20 или беззольные
"синяя лента".
Патрон для фильтра.
Тигли платиновые.
Щипцы тигельные.
Ступка агатовая.
Горелка газовая или печь муфельная.
Склянки полиэтиленовые.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50,
100 и 200 мл.
Пробирки колориметрические размером 120 x
15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5
мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб
воздуха
10. 100 л исследуемого воздуха со
скоростью 10 л/мин. аспирируют через перхлорвиниловые
или бумажные фильтры, помещенные в патрон. Навеска пыли должна быть не менее 10
мг.
IV. Описание
определения
11. Фильтр вынимают из патрона,
складывают пылью внутрь, помещают в стакан, обрабатывают 7 мл концентрированной
соляной кислоты, хорошо перемешивают. Затем содержимое стакана разбавляют
водой, фильтруют через беззольный фильтр, осадок тщательно промывают водой. Оба
фильтра сжигают в платиновом тигле при температуре 450 - 500°, остаток
сплавляют с 0,1 г плавня в пламени газовой горелки или в муфельной печи при
температуре 800 - 900°. После охлаждения плав
выщелачивают водой. Раствор в тигле нагревают почти до кипения, сливают в
мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 1 н раствором серной кислоты до pH 5 (по универсальному индикатору) и доводят объем до
метки водой. Для анализа берут 1 - 4 мл раствора. При аликвотной части меньше 4
мл объем доводят до 4 мл водой.
Параллельно готовят шкалу стандартов, как
указано в табл. 5.
Таблица 5
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ N стандарта
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │
8 │ 9 │10 │11 │12 │
├────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
р-р │0 │0,1│0,2│0,4│0,6│0,8│1,0│- │-
│- │- │-
│
│N
3, мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Стандартный
р-р │- │- │-
│- │- │-
│- │1,2│1,4│1,6│1,8│2,0│
│N
2, мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Дистил. вода, мл│4,0│3,9│3,8│3,6│3,4│3,2│3,0│2,8│2,6│2,4│2,2│2,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Содержание
дву- │0 │1 │2
│4 │6 │8
│10 │20 │40 │60 │80 │100│
│окиси
кремния, │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
└────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы и в пробу
добавляют по 0,1 мл раствора молибдата аммония и
растворы перемешивают. Через 5 минут добавляют по 1,0 мл раствора винной
кислоты и по 0,1 мл раствора аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после
добавления каждого реактива. Спустя 20 минут интенсивность окраски сравнивают
со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине
волны 600 нм и толщине слоя 1 см.
Содержание двуокиси
кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ
КРЕМНИЯ В ПЫЛЯХ ЭЛЕКТРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ
ПРОИЗВОДСТВ
I. Общая часть
1. Метод основан на отделении окислов
металлов обработкой кислотами с последующим сплавлением свободной двуокиси
кремния со смесью двууглекислого и хлористого натрия, растворении полученного
кремнекислого натрия и определении кремния в растворе по синему
кремнемолибденовому комплексу.
2. Предел обнаружения - 2 мкг в
анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,03
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,03 до 0,60 мг/куб. м.
6. Определению не мешают соединения
фосфора и мышьяка.
7. Предельно допустимая концентрация пыли
в воздухе 1 - 4 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор
N 1 с содержанием 200 мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г тонко измельченного
кварца тщательно перемешивают в агатовой ступке с 1,0 г составного плавня,
смесь количественно переносят в платиновый тигель и сплавляют в муфельной печи
при температуре 900 °C в течение 4 минут (время сплавления контролируют по
секундомеру), плав выщелачивают в несколько приемов
водой в мерную колбу на 100 мл и доводят
объем водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде в течение одного
месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 20
мкг/мл двуокиси кремния, готовят разбавлением раствора N 1 водой в 10 раз
непосредственно перед употреблением.
Составной плавень готовят из свежевысушенных при 105 °C равных весовых частей
двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растертых и перемешанных в
агатовой ступке.
Плавень хранят в склянке с притертой
пробкой.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 2,2 н
раствор.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 10%
раствор, свежеприготовленный.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Аммоний хлористый, х.ч.,
ГОСТ 3773-72, 2% раствор.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, 10% раствор, перекристаллизованный (см.
выше, п. 2.6), растворяется в горячей воде. В случае выпадения осадка раствор
фильтруется.
Все реактивы хранят в полиэтиленовой
посуде.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ВП-20.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Горелка газовая.
Ступка агатовая.
Пробирки колориметрические, 150 x 10 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и
100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и
10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
10 и 50 мл.
Сосуды полиэтиленовые.
Палочка платиновая, алюминиевая,
серебряная.
Фотоэлектроколориметр.
Секундомер.
Щипцы тигельные с платиновым
наконечником.
Воронки из полиэтилена.
Насос водоструйный.
III. Отбор проб
воздуха
10. 200 л исследуемого воздуха со
скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр
АФА-ВП-20. Навеска на фильтре не должна быть менее 5 мг. Для анализа следует
объединить несколько фильтров с суммарной навеской 10 мг.
IV. Описание
определения
11. Фильтр из патрона помещают в
платиновый тигель, ставят его в холодную муфельную печь и постепенно озоляют. В отсутствие несиликатных
соединений (окислов металлов) проба готова для сплавления. При наличии в
исследуемом образце несиликатных соединений металлов
(окислов, гидроокисей, карбонатов) пробу предварительно обрабатывают несколько
раз (в стакане емкостью 50 мл) при кипячении в течение 2 - 3 минут 10 мл смеси
из равных объемов разбавленных (1:1) соляной и азотной
кислот. Раствор фильтруют через небольшой плотный (голубая полоска) фильтр.
Осадок на фильтре трижды промывают 2% раствором кипящего хлористого аммония.
Хлористый аммоний доводят до кипения в том же стаканчике, чтобы количественно
перевести нерастворившийся остаток на фильтр. После
этого фильтр с осадком слегка отжимают на фильтровальной бумаге, помещают в
платиновый тигель, осторожно обугливают и озоляют.
Дальнейший ход анализа как прошедших, так
и не прошедших вышеописанную предварительную обработку образцов идентичен:
50-кратную навеску плавня по отношению к
пробе тщательно растирают. Растертый плавень с пробой переводят в тот же
тигель, а оставшейся частью плавня, разделенного на несколько порций, тщательно
"промывают" ступку, переводя эти порции в тот же тигель. Содержание
тигля хорошо перемешивают металлической палочкой и помещают в нагретую до 900°
печь ровно на 4 минуты. Плав выщелачивают водой в
мерную колбу на 25 мл и доводят до метки. Если раствор мутный, то его
фильтруют. Для анализа берут 10 мл пробы.
Параллельно готовят шкалу стандартов,
разливая в пробирки стандартный раствор N 2, соответственно табл. 6.
Таблица 6
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │
5 │ 6 │ 7 │ 8 │ 9 │10 │11 │
├────────────────────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
р-р N 2,│0 │0,1│0,2│0,3│0,5│0,7│0,9│1,2│1,5│2,0│2,5│
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Дистиллирован. вода,│10 │9,9│9,8│9,7│9,5│9,3│9,1│8,8│8,5│8,0│7,5│
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Содержание
двуокиси │0 │2 │4
│6 │10 │14 │18
│24 │30 │40 │50 │
│кремния,
мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
└────────────────────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Параллельно определяют содержание
двуокиси кремния в реактивах и фильтрах (контрольный опыт).
Содержание двуокиси
кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В УГОЛЬНОЙ ПЫЛИ
Настоящие Методические указания
распространяются на определение малых количеств свободной
двуокиси кремния в пылях следующих угольных
месторождений: Экибастузского, Воркутинского, Якутского, Нерюнгринского,
Новомосковского.
I. Общая часть
1. Метод основан на избирательном
сплавлении свободной двуокиси кремния со смесью двууглекислого и хлористого
натрия, растворении полученного кремнекислого натрия и определении кремния в
растворе по реакции с молибдатом аммония.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в
анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,25 до 5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают силикаты и
металлы.
7. Предельно допустимая концентрация пыли
с содержанием более 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м.
II. Реквизиты и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200
мкг/мл двуокиси кремния. 0,02 г кварца, тонко измельченного в агатовой ступке,
перемешивают в платиновом тигле с 1 г составного плавня и помещают для сплавления
в муфельную печь, которую нагревают до 800 - 900°. Плав
выдерживают в жидком состоянии в течение 10 минут. Затем тигель вынимают из
печи и, вращая, дают плаву распределиться по стенкам.
По охлаждении в тигель наливают в несколько приемов 20
мл 5% раствора углекислого натрия до полного растворения плава.
Каждую порцию горячего раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу
емкостью 100 мл. Тигель промывают кипящей водой и сливают в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят водой до метки и хранят в
полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100
мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1
водой в 2 раза непосредственно перед употреблением.
Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5%
раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой склянке.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-66.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н
раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор,
свежеприготовленный.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Кислота борная, ГОСТ 9656-75.
Кислота соляная, разведенная 1:3.
Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, уд. вес 1,4.
Кислота азотная, разведенная 1:3.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п.
2.6), 10% раствор.
Раствор борофтористоводородной
кислоты: 32 г борной кислоты растворяют в 75 мл фтористоводородной кислоты (в
платиновой чашке), прибавляют 25 мл горячей воды, 15 мл конц.
соляной кислоты и оставляют на сутки, затем раствор декантируют.
Раствор Лунге:
100 г углекислого натрия и 10 г гидроокиси натрия растворяют в воде, доводя
объем до 1 литра.
Смесь для сплавления. Готовят из равных
весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и
смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси проверяют
титрованием кислотой. Для этого 1 г смеси растворяют в 10 мл воды и титруют 1 н
раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть израсходовано 5 мл кислоты.
Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Фильтры АФА-ВП-20.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Пробирки колориметрические, 150 x 20.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и
10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
10 и 50 мл.
Воронки для фильтрования.
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор проб
воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для
анализа необходимо отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание
определения
11. Фильтр вынимают из патрона,
складывают пылью внутрь и помещают в тигель, который ставят в слегка нагретую
муфельную печь, постепенно повышая температуру до 650 - 700°, до полного
сгорания органики. Затем тигель вынимают, охлаждают
содержимое его, обрабатывают 5 мл смеси разведенных (1:3) соляной и азотной
кислот (1:1), нагревая тигель на газовой горелке в течение 2-х минут.
После отстаивания раствор декантируют, а к осадку приливают 5 мл фтороборной
кислоты, нагревают на водяной бане при 70 °C в течение 1 часа, затем охлаждают
и содержимое тигля фильтруют через бумажный фильтр. Осадок на фильтре промывают
раствором Лунге до нейтральной реакции промывного
раствора. Фильтр подсушивают, помещают в платиновый тигель и озоляют в муфельной печи. В охлажденный тигель добавляют
0,5 г составного плавня и вновь помещают его в муфельную печь, прогрев ее до
800 - 900 °C. При такой температуре тигель выдерживают не менее 10 минут. Затем
тигель вынимают и, вращая, дают распределиться плаву
по стенкам. По охлаждении в тигель наливают 5 мл 5%
раствора углекислого натрия и осторожно кипятят до полного растворения плава. Раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр в
мерную колбу емкостью 50 мл. Тигель промывают 3 раза (по 5 мл) дистиллированной
водой, доводя ее каждый раз до кипения, сливая в колбу через тот же фильтр. По охлаждении объем доводят до метки водой.
Для анализа берут 5 мл пробы.
Одновременно готовят шкалу стандартов,
для чего в ряд пробирок разливают стандартный раствор N 2 соответственно табл.
7.
Таблица 7
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ N стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
7 │ 8 │ 9 │
├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
р-р N 2, мл │0 │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,6│0,8│1,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│5%
р-р карбоната натрия, мл│5 │4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,4│4,2│4,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Содержание
двуокиси │0 │5
│10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния,
мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы и в пробу
добавляют по 0,5 мл соляной кислоты, разведенной (1:3), и по 0,5 мл 10%
раствора уксусной кислоты, добавляют в них по 1 мл раствора молибденовокислого
аммония. Через 5 минут приливают по 0,5 мл винной кислоты и по 0,5 мл
аскорбиновой кислоты, перемешивая растворы после прибавления каждого реактива.
Через 20 минут интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или
измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 600 нм
и толщине слоя 1 см.
Содержание двуокиси
кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
МЕТОДИЧЕСКИЕ
УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОЙ
ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ОСЕВШЕЙ ПЫЛИ
Настоящие Методические указания
распространяются на определение малых количеств свободной
двуокиси кремния в пылях диатомитов, бентонитовых глин (гумбрин,
асканит) и цемента.
I. Общая часть
1. Метод основан на том, что
пирофосфорная кислота растворяет силикаты и почти не действует на кварц.
Содержание кварца определяют весовым методом после обработки его плавиковой
кислотой в присутствии серной кислоты или колориметрически
по восстановленному силикомолибденовому комплексу.
2. Предел обнаружения - 5 мкг в
анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,6
мг/куб. м (расчетный).
4. Погрешность определения +/- 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций от
0,6 до 12,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают фосфор, мышьяк,
железо.
7. Предельно допустимая концентрация пыли
с содержанием более 70% свободной двуокиси кремния - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 200
мкг/мл двуокиси кремния готовят следующим образом: 0,02 г кварца, тонко
измельченного в агатовой ступке, перемешивают в платиновом тигле с 1 г смеси
двууглекислого и хлористого натрия и помещают для сплавления в муфельную печь,
которую нагревают до 800 - 900 °C. Плав выдерживают в
жидком состоянии в течение 10 мин. Затем тигель вынимают из печи и, вращая его,
дают плаву распределиться по стенкам. По охлаждении в
тигель наливают в несколько приемов 20 мл 5% раствора углекислого натрия и
кипятят до полного растворения плава. Каждую порцию
горячего раствора сливают через беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 100
мл. Тигель промывают кипяченой водой и сливают ее в ту же колбу. По охлаждении раствор доводят до метки и хранят в
полиэтиленовом сосуде в течение месяца.
Стандартный раствор N 2, содержащий 100
мкг/мл двуокиси кремния, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1
водой в 2 раза непосредственно перед употреблением.
Натрий двууглекислый, ГОСТ 4201-66.
Натрий углекислый, ГОСТ 84-76, 5%
раствор. Готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Кислота серная, ГОСТ 4204-66, 10 н
раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, уд. вес 1,19.
Кислота винная, ГОСТ 5817-69, 5% раствор,
свежеприготовленный.
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-57, 1%
раствор, свежеприготовленный.
Кислота соляная, разведенная 1:9.
Кислота плавиковая, концентрированная,
ГОСТ 10484-73.
Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 80%
раствор.
Кислота пирофосфорная. Готовят из
ортофосфорной кислоты путем нагревания ее до 250° и берут готовую пирофосфорную
кислоту с температурой плавления 61°.
Аммоний молибденовокислый,
ГОСТ 3765-72, перекристаллизованный (см. выше, п.
2.6), 10% раствор.
Смесь для сплавления готовят из равных
весовых частей двууглекислого и хлористого натрия, тщательно растирая и
смешивая их в агатовой ступке небольшими порциями. Однородность смеси
определяют титрованием кислотой. Для этого берут 1 г смеси, растворяют в 10 мл
воды и титруют 1 н раствором серной кислоты. На 1 г плавня должно быть
израсходовано 5 мл кислоты. Смесь сохраняют в банке с притертой пробкой.
9. Применяемая посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патрон для фильтра.
Тигли платиновые.
Печь муфельная.
Ступка агатовая.
Пробирки колориметрические, размером 150
x 20 мм.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и
100 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
10 и 50 мл.
Воронки для фильтрования.
Щипцы тигельные.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтры АФА-ВП-20.
Сушильный шкаф с ртутно-контактным
термометром.
III. Отбор проб
воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в патрон. Для
определения необходимо отобрать 200 л воздуха.
IV. Описание
определения
11. Образец пыли
растирают в агатовой ступке до состояния пудры и сушат в открытом бюксе в
сушильном шкафу при температуре 105 - 110° в течение 2 часов. В
предварительно прокаленный и просушенный тигель вносят 0,02 г высушенного
образца пыли и прокаливают в тигельной или муфельной печи при температуре 600 -
700° в течение 30 минут. Для анализа рекомендуется брать три параллельные
пробы. После охлаждения в тигель вносят 7 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и нагревают в течение
10 минут (не доводя до кипения). Затем добавляют 5 мл воды, доводят до кипения
и фильтруют. Фильтр промывают два раза (по 5 мл) соляной кислотой, разбавленной
1:9, затем горячей водой до отрицательной реакции на кислоту. Остаток с
фильтром помещают в тот же тигель, осторожно подсушивают, озоляют
и прокаливают.
Прокаленный остаток в тигле обрабатывают
7 - 8 мл пирофосфорной кислоты при 250° в течение 15 минут. Для этого тигель с
пирофосфорной кислотой и остатком тщательно перемешивают кварцевой палочкой,
помещают в нагретый сушильный шкаф, оснащенный ртутно-контактным термометром,
обеспечивающим точность выдерживания режима температуры 250 +/- 3 °C в течение
15 мин., необходимого для разложения силикатов. По охлаждении
содержимое тигля переносят в стакан с 50 мл дистиллированной воды, нагретой до
50 - 60°. После отстаивания в течение 1 часа раствор фильтруют через беззольный
фильтр и осадок количественно переносят на фильтр (если в результате разложения
силикатов выпадает коллоидная кремневая кислота, в стакан добавляют 3 - 4 капли
плавиковой кислоты). Остаток промывают горячей водой, затем соляной кислотой,
нагретой до 60°, и снова горячей водой до исчезновения реакции на ион фосфора
(проба с молибдатом аммония). Фильтр с осадком
помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно
подсушивают, озоляют, прокаливают в течение 30 минут,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Это вес А. Если вес А > 0,02 г, то
производят проверку на чистоту кварца следующим образом: остаток в тигле
смачивают 2 - 3 каплями дистиллированной воды, добавляют 1 каплю
концентрированной серной кислоты, 5 мл плавиковой кислоты и выпаривают на
песчаной бане до прекращения выделения белых паров. Затем прокаливают до
постоянного веса. Полученный вес считают весом Б.
Количество свободной двуокиси кремния в
воздухе в мг/куб. м (X) рассчитывают по следующей формуле (для весового
метода):
(А - Б) x 1000
Х = --------------,
V
20
где:
А - вес прокаленного остатка до обработки
плавиковой кислотой,
мг;
Б - вес
прокаленного остатка после
обработки плавиковой
кислотой, мг;
V
- объем воздуха, взятый для
анализа и приведенный к Т 20
20
°C и 760 мм рт.
ст. (см. Приложение 2), л;
1000 - коэффициент пересчета на 1 куб. м
воздуха.
Когда навеска А
после обработки пирофосфорной кислотой меньше 0,01 г, двуокись кремния
определяют колориметрически по синему
кремнемолибденовому комплексу. Для этого к имеющемуся в тигле нерастворенному
остатку прибавляют 5-кратное количество (по отношению к весу остатка) смеси
карбонатов калия и натрия, содержимое перемешивают и проводят сплавление. После
чего плав растворяют в 10 мл воды, нагретой до 35°, и
фильтруют в мерную колбу на 25 мл. Крышку тигля ополаскивают водой, сливая ее
на тот же фильтр, доводят объем жидкости до 25 мл. Для анализа отбирают в
колориметрическую пробирку 1 или 5 мл пробы. Если берут 1 мл, то добавляют 4 мл
воды.
Одновременно готовят шкалу стандарта, как
указано в табл. 8.
Таблица 8
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────┬───┬────┬───┬───┬───┬───┬───┬───┬───┐
│ │ 1 │
2 │ 3 │ 4 │ 5 │
6 │ 7 │ 8 │ 9 │
├───────────────────────────┼───┼────┼───┼───┼───┼───┼───┼───┼───┤
│Стандартный
р-р N 2, мл │0 │0,05│0,1│0,2│0,3│0,4│0,6│0,8│1,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │ │
│
│5%
р-р карбоната натрия, мл│5 │4,95│4,9│4,8│4,7│4,6│4,4│4,2│4,0│
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Содержание
двуокиси │0 │5
│10 │20 │30 │40 │60 │80 │100│
│кремния,
мкг │ │
│ │ │ │
│ │ │
│
└───────────────────────────┴───┴────┴───┴───┴───┴───┴───┴───┴───┘
Затем в пробирки шкалы стандартов и в
пробу добавляют по 0,5 мл соляной кислоты (разведенной 1:3) и по 0,5 мл 10%
раствора уксусной кислоты. Содержимое пробирок взбалтывают, добавляют по 1 мл молибденовокислого аммония и снова перемешивают. Через 5
мин. приливают по 0,5 мл винной кислоты и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты,
перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Через 20 минут
интенсивность окраски проб сравнивают со шкалой стандартов или измеряют
оптическую плотность растворов при 600 нм и толщине
слоя 1 см.
Содержание двуокиси
кремния (X) в % вычисляют по формуле (1), приведенной в Приложении 2.
Приложение 1
РЕКОМЕНДУЕМЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ В ПРИРОДНЫХ МАТЕРИАЛАХ
┌──────────────────────────────────────────────────┬─────────────┐
│ Метод Полежаева │ Метод
│
├──────────────────┬──────────────┬────────────────┤Добровольской│
│ без обработки │
обработка │обработка кисло-│ │
│ │ кислотами
│тами и фторобор-│ │
│ │ │ной кислотой │ │
├──────────────────┼──────────────┼────────────────┼─────────────┤
│Уголь
Воркутинский│Оливин │Уголь │Диожид │
│Уголь
Кумертау │Тальк │Экибастузский │Лейцит │
│Уголь │Плагиоклазы │Уголь Якутский │Волластенит │
│Новомосковский │Биотит
(слюда)│Полиметалличес- │Лабрадор │
│Уголь
Донецкий │Сподумен │кая руда │Кордиерит │
│Аргиллит │Гранат │"Печенганикель"
│Оливин │
│Алевролит │Нефелин │и руда │Эпидот │
│Сланец
песчанистый│Роговики │Норильска │Акриолит │
│Сланец
глинистый │Гранит │Кварц │Тремолит │
│ │Микролин │Мусковит │Сфон │
│ │Ортоклазы │Берилл │Тальк │
│ │Керамзит │Диатомит │Ортоклаз │
│ │Глина │Ортоклаз │Гроссалир │
│ │кембрийская │Андцит │Биотит │
│ │Мука гипсовая │Гранит │Мусковит │
│ │Гипс │Гранодиорит │Каолинит │
│ │строительный │Плагиоклаз │Олигоклаз │
│ │Гипс-эстрих │Олигоклаз │Диатомит │
│ │ │Нефелин │Глина │
│ │ │Каолин │бентонитовая
│
│ │ │Хризоколл │"гумбрин" │
│ │ │Сиенит │Глина │
│ │ │Барит │бентонитовая
│
│ │ │Микроклин │"асканит" │
│ │ │ │Цемент │
└──────────────────┴──────────────┴────────────────┴─────────────┘
Приложение 2
РАСЧЕТ
ПРОЦЕНТНОГО СОДЕРЖАНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ОПРЕДЕЛЯЕМОЙ ПЫЛИ И КОНЦЕНТРАЦИИ ПЫЛИ В ВОЗДУХЕ
Процентное
содержание свободной двуокиси
кремния в пыли
вычисляют по
формуле:
V x а x 100
общ
Х =
----------------, (1)
V x р x 1000
алик
где:
V
- общий объем пробы, мл;
общ
V
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
алик
а -
обнаруженное количество свободной
двуокиси кремния в
аликвотной
части, мкг;
р - вес отобранной
пробы, мг.
Концентрацию пыли
в воздухе в
мг/куб. м рассчитывают по
формуле:
р
x 1000
Х = --------, (2)
V
20
где:
p - навеска пробы, мг;
V -
объем отобранного воздуха, л, приведенный к
стандартным
20
условиям: температура
20 °C, атмосферное давление 760 мм рт. ст.
Приложение 3
СПИСОК ИНСТИТУТОВ,
ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИКИ В ДАННЫЙ СБОРНИК
┌──────────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│ Методика │ Наименование института │
├──────────────────────────────┼─────────────────────────────────┤
│Определение
свободной двуокиси│Московский институт гигиены
труда│
│кремния
в тонкодисперсной │и
профзаболеваний АМН СССР │
│пыли,
содержащей силикаты │ │
│Определение
свободной двуокиси│Московский институт
гигиены │
│кремния
в пыли полиметалличес-│им. Ф.Ф. Эрисмана МЗ РСФСР, │
│ких
руд │С.А.
Ипатова │
│Определение
свободной двуокиси│Донецкий институт гигиены
труда и│
│кремния
в угольной и породных │профзаболеваний, Н.Т.
Ярым-Агаева│
│кварцсодержащих
пылях │ │
│Определение
свободной двуокиси│Ленинградский институт
гигиены │
│кремния
в пыли талька │труда и
профзаболеваний, │
│ │Е.И.
Гершкович │
│Определение
свободной двуокиси│Ленинградский институт
гигиены │
│кремния
в пыли свинецсодержа- │труда и профзаболеваний, │
│щих материалов │Е.И. Гершкович │
│Определение
свободной двуокиси│Свердловский институт
гигиены │
│кремния
в пылях электрометал- │труда и
профзаболеваний, │
│лургических производств │А.И. Кузьминых │
│Определение
свободной двуокиси│Московский институт
гигиены │
│кремния
в угольной пыли │им. Ф.Ф.
Эрисмана МЗ РСФСР, │
│ │С.А.
Ипатова │
│Определение
свободной двуокиси│Тбилисский институт гигиены
труда│
│кремния
в осевшей пыли, в пы- │и профзаболеваний, Новороссийский│
│лях
диатомитов, бентонитовых │институт НИПИОТСТРОМ, │
│глин
(гумбрин, асканит) и це- │К.Е. Кетиладзе, В.С. Балаболкина │
│мента │ │
└──────────────────────────────┴─────────────────────────────────┘