Утверждены
Минздравом СССР
6 августа 1981 г. N 2421-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНТАЗОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Бентазон - 3-изопропилбензо-
2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула C
H N O S.
10 12 2 3
Молекулярная масса
240,3. Синоним - базагран. Белое
кристаллическое
вещество без запаха. Т. пл. 137 - 139 °C. Препарат
-5
малолетучий,
давление пара 1,33
x 10 Па
(при 20 °C).
Растворимость в воде
0,05 г в 100 г. Хорошо растворим в ацетоне,
этаноле, диэтиловом
эфире. В воздухе
может находиться в виде
аэрозоля. В
воздухе ОБУВ бентазона 2,3 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании бентазона в
тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации по реакции диазотирования нитритом натрия в солянокислой среде
продуктов термического разложения бентазона и
последующей реакции азосочетания солей диазония с 1-нафтолом либо с 1-(1-нафтил)-этилендиамином. Отбор проб проводят с концентрированием
(фильтр бумажный "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения бентазона в анализируемом
объеме раствора 1 мкг; в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 2 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 21%.
Избирательность метода. Определению не
мешают арезин, диурон, линурон, монурон, пропанид, солан, фалоран, применяемые на посевах
зерновых культур.
Реактивы, растворы, материалы. Бентазон х.ч. Ацетон особой
чистоты. н-Гексан х.ч. Хлороформ
х.ч. Хлороводородная
кислота х.ч. Гидроксид калия ч.д.а.
Нитрит натрия х.ч. 1-Нафтол ч.д.а.
1-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид ч.
Фильтр бумажный беззольный "синяя лента". Сульфат кальция двухводный ч.д.а. (гипс),
просушенный при 160 °C в течение 6 ч. Силикагель марки Л, зернение 5 - 40 мю.
Подвижная фаза: 1 - н-гексан - ацетон (2:1); 2 -
хлороформ - ацетон (10:1). Диазореактив: к смеси,
состоящей из 46 мл дистиллированной воды и 4 мл концентрированной хлороводородной кислоты, прибавляют 1 г нитрита натрия.
Применяют свежеприготовленным. Проявляющие реагенты: N 1 - 1 - 3 г гидроксида
калия растворяют в 50 мл дистиллированной воды и прибавляют 0,5 г 1-нафтола.
Применяют свежеприготовленным. N 2 - 1-процентный водный раствор 1-(1-нафтил)этилендиамина
дигидрохлорида. Применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор бентазона в ацетоне концентрации
500 мкг/мл. Готовят, растворяя химически чистый препарат (25 мг) в ацетоне в
мерной колбе на 50 мл.
Приборы,
посуда. Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Ротационный
испаритель с набором колб. Микропипетки. Микрошприц
на
10 мкл. Колбы
мерные на 50 мл.
Химические стаканы или бюксы.
Хроматографическая
камера. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки
для хроматографии
"Силуфол" УФ размером 15 x 15 см. Пластинки
254
для
хроматографии стеклянные размером 9 x 12 см.
Приготовление сорбционной массы.
Стеклянные пластинки тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают водой и
сушат. Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса, растирают в фарфоровой ступке с
40 мл дистиллированной воды до получения однородной массы. Сорбционную массу
равномерно наносят на 5 пластинок, сушат при комнатной температуре 17 - 20 ч, затем
в сушильном шкафу 20 мин. при 130 - 140 °C. Пластинки "Силуфол"
также активируют при той же температуре.
Условия отбора проб воздуха. Исследуемый
воздух протягивают через бумажный фильтр "синяя лента" со скоростью 5
л/мин. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
Ход анализа. Бумажный фильтр извлекают из
фильтродержателя, помещают в стаканчик, заливают 10
мл ацетона, выдерживают 3 - 5 мин., отжимают фильтр стеклянной палочкой и
сливают смыв в отгонную колбу. Промывку фильтра ацетоном повторяют еще 2 - 3
раза порциями по 10 мл и смывы сливают в колбу для отгонки растворителя.
Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема раствора примерно 0,5
мл при температуре 45 - 50 °C. Можно испарять растворитель при помощи
вентилятора в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Остаток 0,5 мл наносят
на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см
от края в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 10 мм. Расстояние
одной точки от другой 1,5 - 2 см. На эту же пластинку наносят стандартные
растворы бентазона, содержащие 1, 5 и 10 мкг
препарата. Пластинку помещают в хроматографическую
камеру.
Хроматограмму развивают
в одной из
подвижных фаз. После
подъема фронта
растворителя на высоту
10 см от линии старта
пластинку вынимают
из камеры, просушивают 5 - 10 мин. в вытяжном
шкафу при
комнатной температуре и
помещают в сушильный шкаф,
нагретый до
180 °C. Выдерживают
30 - 40
мин. Охлаждают и
опрыскивают диазореактивом,
затем одним из проявляющих реагентов.
При
использовании проявляющего реагента N 1 препарат проявляется в
виде пятна розового
цвета, N 2 - фиолетового цвета. Величина R
f
бентазона при использовании подвижной фазы гексан - ацетон (2:1) в
тонком слое
силикагеля марки Л равна 0,33 +/-
0,09; на
пластинках "Силуфол"
0,51 +/- 0,03. При использовании подвижной
фазы хлороформ
- ацетон (10:1) величина R 0,46 +/- 0,02 и 0,80
f
+/- 0,03
соответственно.
Количество бентазона
определяют путем сравнения размера пятен проб с пятнами стандартных растворов.
Площадь пятна измеряют планиметром или с помощью промасленной миллиметровой
бумаги.
Обработка результатов анализа. Концентрацию
бентазона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
GS
1
X = -----,
S V
2 20
где:
G - количество препарата в стандарте, мкг;
S -
площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
1
S -
площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
2
V
- объем пробы
воздуха, отобранный для
анализа и
20
приведенный к стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Меры
предосторожности при работе с бентазоном такие же,
как со среднетоксичным пестицидом. Соблюдать требования безопасности, обычно
рекомендуемые для работы с органическими растворителями.