Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

22 октября 1981 г. N 2462-81

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

ДИКВАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

    ┌   ___        ___   ┐2+

    │   ---        ---   │

    │ /     \____/     \ │

    │ \\   //    \\   // │ х 2Br

    │   ---N      N---   │

    │      │      │      │

    │      CH ----CH     │

    └        2      2    ┘                                      М.м. 344,0.

 

Дикват (действующее начало - 1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) - бесцветное до желтого кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °С. Растворимость при 20 °С 700 г/1 л воды. Вещество незначительно растворимо в спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях. Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20% действующего вещества. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

 

I. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

 

1. Определение основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления диквата гидросульфитом натрия в щелочной среде.

2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр бумажный "синяя лента").

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.

4. Предел измерения в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,025 мг/куб. м - 0,25 мг/куб. м.

6. Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.

7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 19,7%.

8. Предельно допустимая концентрация диквата в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/куб. м.

 

II. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

 

Дикват, х.ч.

Дистиллированная вода

Гидроокись натрия, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,3 н водный раствор

Гидросульфит натрия, х.ч., ГОСТ 246-76

Метабисульфит натрия, х.ч., ГОСТ 10575-76

Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя", "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.

Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2 г гидросульфита на 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор - в течение 1 часа после приготовления.

Стандартный раствор диквата, содержащий 100 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

 

III. ПРИБОРЫ И ПОСУДА

 

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТу 1770-74

Колбы конические с пришлифованными пробками, ГОСТ 10394-72, емкостью 25 - 50 мл.

 

IV. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА

 

Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают через бумажный фильтр ("синяя лента"), укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/4 предельно допустимой концентрации следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.

 

V. УСЛОВИЯ АНАЛИЗА

 

Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 - 10 мин. для извлечения диквата. Полученный раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр ("красная лента") в коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 ПМ со светофильтром N 3 в 5-сантиметровых кюветах против раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра, с добавлением восстанавливающего реактива.

Содержание диквата в анализируемом объеме воздуха определяют по предварительно построенному калибровочному графику в пределах 5 - 100 мкг.

Для построения графика в ряд конических колб с притертой пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, вносят туда по 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора, что соответствует содержанию 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг диквата, объем раствора доводят до 20 мл, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и поступают как описано выше. Калибровочный график строят в координатах "оптическая плотность - количество диквата в 20 мл дистиллированной воды".

Концентрацию диквата в воздухе рабочей зоны в мг/куб. м вычисляют по формуле:

 

                                     G

                                Х = ---,

                                    V

                                     20

 

    где:

    G - количество диквата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

 

VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

 

При работе с дикватом требуется соблюдать меры предосторожности, предусмотренные инструкцией по технике безопасности при работе с ядохимикатами. Необходимо соблюдать обычные правила безопасности при работе с электронагревательными приборами и электроизмерительными приборами.

 

VII. РАЗРАБОТЧИКИ

 

ВНИИГИНТОКС, г. Киев.