Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 мая 1983 г. N 2808-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БУТОКАРБОКСИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при
МСХ.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
H C-CH-C=N-O-C-NH-CH
3 │ │ ││ 3
S CH
O
│ 3
CH М.м. 190,1.
3
Бутокарбоксим (синоним - дравин 755), действующее начало:
O-(N-метилкарбамоил)-2-метилтиолбутанон-3-оксин)
- белое кристаллическое вещество, температура плавления - 35 - 37 °С.
Растворимость в воде 3%, хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
Технический продукт - коричневая жидкость или кристаллы, температура плавления
- 22 - 28 °С.
Агрегатное состояние в воздухе при
применении - пары и аэрозоль.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на хроматографировании бутокарбоксима
в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата
путем обработки раствором марганцовокислого калия или парами йода.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (фильтр "синяя лента", этанол).
3. Предел измерения в анализируемом объеме
пробы - 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,25
мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,25 - 5,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают: ГХЦГ, ДДТ, толуин, бавудин, антио и рогор.
7. Граница суммарной погрешности измерения
- +/- 16,4%.
8. Ориентировочно-безопасный уровень
воздействия бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны -
0,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
II. Реактивы,
растворы и материалы
Бутокарбоксим, ГОСТ 18300-72.
Хлороформ, чда,
ГОСТ 20015-74.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон, хч,
ГОСТ 2603-79.
Бензол, хч,
ГОСТ 5955-75.
Калий марганцовокислый, хч, ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор.
Йод кристаллический, чда,
ГОСТ 4159-79.
Натрий сернокислый, б/в,
ГОСТ 4166-76.
Фильтр беззольный "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижные фазы: 1) гексан
- бензол - ацетон (10:1:3); 2) хлороформ - гексан -
ацетон (5:4:1).
Стандартный раствор бутокарбоксима
в хлороформе концентрации 100 мкг/мл. 0,01 г бутокарбоксима,
хч, растворяют в хлороформе в мерной колбе на 100 мл
и доводят растворителем до метки. Раствор устойчив 1 месяц при условии хранения
в холодильнике.
III. Приборы и
посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
N 1.
Ротационный испаритель марки ИР-1М, ТУ
25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 2, 5 и 10
мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Пластинки для хроматографии "Силуфол" размером 150 х 150 мм.
Камера хроматографическая
стеклянная, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Камера с парами йода. На дно эксикатора в
чашку Петри помещают 1 - 2 г кристаллов йода, смачивают водой. Длительность
использования - 1 месяц.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный фильтр
"синяя лента" и охлаждаемый поглотительный прибор с пористой
пластинкой, заполненный 5 мл этанола. Для определения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб - 8 дней.
V. Условия анализа
Фильтр помещают в химический стаканчик и
заливают 15 мл этанола, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, фильтр
отжимают и удаляют. Раствор пробы сливают в колбу ротационного испарителя, в
которую сливают и этанол из поглотительного прибора. Растворитель отгоняют в
вакууме при 30 °С почти досуха. Сухой остаток
растворяют в 0,3 мл хлороформа, омывая стенки колбы. Раствор пробы
количественно наносят на хроматографическую пластинку
так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы наносят 0,01;
0,05; 0,1; 0,2 мл стандартного раствора бутокарбоксима,
что соответствует содержанию 1, 5, 10, 20 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую за 20 - 30 мин. до хроматографирования наливают подвижную фазу гексан - бензол - ацетон (10:1:3). После того как фронт
растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают и оставляют на
воздухе до полного испарения растворителей. Затем ее опрыскивают 0,3-процентным
раствором марганцовокислого калия и нагревают над электрической плиткой в
течение 1 - 2 мин. На розовом фоне проявляется желтое пятно бутокарбоксима
с Rf = 0,3 +/- 0,05.
В качестве
альтернативы можно использовать следующие условия хроматографирования
и проявления бутокарбоксима: подвижная фаза хлороформ
- гексан - ацетон (5:4:1), Rf
бутокарбоксима = 0,67 +/- 0,03; проявляющий реагент:
1) пары йода (бутокарбоксим проявляется в виде желтых
пятен на желтовато-розовом фоне); 2) в УФ-свете при 254 нм
препарат проявляется в виде серых флуоресцирующих пятен на зеленом фоне.
Количественное определение бутокарбоксима проводят путем сравнения интенсивности
окраски и измерения площади (с помощью промасленной миллиметровой бумаги) пятен
пробы и того стандарта, площадь которого наиболее близка по величине и
интенсивности окраски к пятну пробы.
Концентрацию бутокарбоксима
в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
С - количество препарата в анализируемом
объеме пробы, мкг;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдаются общие правила по технике
безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
VII. Разработчики
Узбекский НИИ санитарии, гигиены и
профзаболеваний.