Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2845-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Хостаквик - O,O-диметил-
O-(6-хлор-бицикло[3,2,O]гептадиен-1,5-ил)фосфат.
Брутто-формула
C H ClO P. Молекулярная
масса 250,5. Синоним - гептенофос.
9 12 4
Хостаквик - жидкость с т. кип. 64 °C (10 Па). Давление паров 0,1 Па при 20 °C.
Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C - 1000 г/л), хуже
растворим в н-гексане (130 г/л). Растворимость в воде
2,2 г/л.
В воздухе может находиться в виде паров и
аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации хостаквика
путем обработки водно-ацетоновым раствором нитрата серебра. Пробы отбирают с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон - вода в
соотношении 7:3).
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 2 мкг, в воздухе - 0,2
мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10
мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19%.
Избирательность метода. Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Ацетон
ч. н-Гексан ч. Диэтиловый
эфир х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Сульфат кальция
ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а.
Аммиак водный 25-процентный ч.д.а. Силикагель - ЛС
5/40 + 13% гипса. Пластинки "Силуфол".
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: гексан - ацетон (2:1).
Проявляющий реагент. Водно-ацетоновый
раствор нитрата серебра. Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл
дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл
ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.
Стандартный раствор хостаквика,
содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата ацетоном в
мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике не более 2 мес.
Приборы и посуда. Аспирационное
устройство. Фильтродержатели. Склянка для промывания
и очистки газов (склянка Дрекселя). Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Излучатель ртутно-кварцевый.
Воронки делительные вместимостью 250 мл. Колбы: конические на 100 мл;
грушевидные для отгонки растворителя; мерные на 25 и 100 мл. Воронки химические
диаметром 6 см. Пипетки мерные вместимостью 0,1 и 1 мл. Цилиндры мерные на 50
мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор
стеклянный. Пластинки стеклянные (9 x 12 см). Для приготовления пластинок 14 г
силикагеля и 1 г сульфата кальция смешивают с 40 мл дистиллированной воды,
тщательно перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6 - 7 пластинок
размером 9 x 12 см (пластинки предварительно обезжиривают).
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин.
последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и
для поглощения паров - через склянку Дрекселя,
содержащую 100 мл смеси ацетона с водой (7:3).
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать
не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не должна
превышать 2 дня.
Ход анализа. Бумажный фильтр, содержащий
аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую
колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию
повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5 - 7
г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Смесь ацетон - вода из
поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной
воды и реэкстрагируют препарат дважды хлороформом
порциями по 20 мл. Объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом
натрия (5 - 7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют
растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани не больше
40 °C.
Подготовленную пробу
количественно наносят капиллярной
пипеткой на хроматографическую
пластинку так, чтобы диаметр пятна
не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 1,5 см от
нижнего края
пластинки. Колбу с
экстрактом 2 - 3 раза смывают
небольшими порциями
диэтилового
эфира, который также наносят в
центр пятна.
Справа и слева от пробы наносят серию стандартных
растворов, содержащих
2, 5, 7 и 10
мкг препарата. Пластинку с
нанесенными растворами
помещают в хроматографическую
камеру, в
которую за 30 мин. до хроматографирования
заливают смесь гексан -
ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного
растворителя на 10
см пластинку вынимают
и оставляют на несколько минут на воздухе
для испарения
растворителя. После этого
ее обрабатывают из
пульверизатора водно-ацетоновым раствором
нитрата серебра и
подвергают УФ-облучению в течение 30 мин. Хостаквик проявляется в
виде пятен черного
цвета на белом фоне с величиной R 0,5 +/-
f
0,05.
Количественное определение пестицида проводят
путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы и
стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и
содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Обработка результатов анализа. Концентрацию
препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
20 1
где:
G
- количество препарата,
найденное в хроматографируемом
объеме раствора пробы, мкг;
V -
объем раствора пробы, взятый для хроматографирования,
мл;
1
V -
общий объем раствора пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л.