Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2849-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГМК-Na
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при
МСХ.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
O
││
C
/
\
HC
N-Na
││ │
HC
NH
\
/
C
││
O
C H O N Na М.м 134.
4 3 2 2
ГМК-Na
(действующее начало - гидразид малеиновой кислоты,
3-оксипиридазон-6) - белое кристаллическое вещество с т. пл. 300 - 310 °С (с разложением). Препарат ГМК-Na хорошо растворяется в воде. Препарат практически
не летуч. Применяется в виде 40 - 80-процентных водных растворов. При
применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на щелочном
гидролизе препарата до гидразина, перегонке последнего с водяным паром,
колориметрической реакции с п-диметиламинобензальдегидом
и фотометрировании продукта реакции при длине волны
455 нм.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (аэрозольный фильтр АФА-ХА-20).
3. Предел измерения в воздухе - 0,15
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
4. Предел измерения в анализируемом
объеме (40 мл) - 3 мкг.
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,15 - 5,0 мг/куб. м.
6. Определению ГМК-Na мешают вещества, дающие реакцию с п-диметиламинобензальдегидом - высшие спирты, первичные
амины, препараты, дающие при щелочном гидролизе летучие амины (гидрел, дигидрел, ДЯК и др.).
7.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,8%, среднее значение
определения стандартных
количеств препарата (С)
при n = 5 - 79%;
_
стандартное отклонение
(S) - 3,1%; доверительный интервал среднего при
р = 0,95 и n = 5 - +/- 3,85%; относительное
стандартное отклонение (S )
л
- 3,92%.
8. ОБУВ и ПДК ГМК-Na
не установлены.
II. Реактивы,
растворы, материалы
ГМК-Na
хч.
Натрий едкий, хч,
ГОСТ 4328-77.
Серная кислота, хч,
ГОСТ 4204-77, 3 н водный раствор.
Цинковая пыль.
п-Диметиламинобензальдегид,
чда, ТУ 6-09-7272-77, 4-процентный раствор в 3 н
серной кислоте, готовят непосредственно перед употреблением.
Стандартный раствор ГМК-Na с содержанием 100 мкг/мл
готовят из хч вещества растворением в воде. Раствор устойчив
в течение месяца при хранении в холодильнике.
Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20.
III. Приборы и
посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Колбы мерные со шлифом на 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Стаканы химические на 50 и 100 мл, ГОСТ
10394-72.
Колба круглодонная ККШ-1000-29/32 ТС,
ГОСТ 10394-72.
Холодильник шариковый ХШ6, ГОСТ 9499-70.
Колба-парообразователь
Кн-2000-50 ТС, ГОСТ 10394-72.
Соединительные трубки полихлорвиниловые.
Каплеуловитель К060ТС, ГОСТ 10359-75.
Насадка от склянки СН2-50, ГОСТ 10378-73.
Керн КИОКШ 14/23, ГОСТ 9425-71.
Мензурки 50, ГОСТ 1770-74.
Штатив лабораторный, ТУ 64-1-707-76.
Пипетки на 0,1, 0,2, 10 мл, ГОСТ
20292-74.
Плиты электрические с закрытой спиралью.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для чувствительного
определения препарата необходимо отобрать 20 л.
V. Условия анализа
В литровую дистилляционную колбу помещают
25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, фильтры и закрывают насадкой. Колбу
помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом и посредством
соединительных трубок присоединяют к парообразователю
с каплеуловителем с одной стороны и к холодильнику -
с другой. Конец холодильника опущен в приемник с реактивом. В приемник наливают
5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида
в 3 н серной кислоте. Отгонку проводят со скоростью 1 капля в 1 - 2 сек. и
продолжают до тех пор, пока объем жидкости в приемнике будет равен 40 мл. Через
15 минут после отгонки раствор фотометрируют на
спектрофотометре при длине волны 455 нм против
холостого опыта. Содержание ГМК-Na
определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов
(табл. 1) аналогично пробам, т.е. в колбу для дистилляции вносят фильтры с
нанесенными на них определенными количествами стандартного раствора ГМК-Na, добавляют 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли, а в
приемник наливают 5 мл 4-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида
в 3 н серной кислоте. Собирают 40 мл дистиллята.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОЙ
КРИВОЙ
|
N п/п
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
|
К-во стандартного р-ра
ГМК-Na 100 мкг/мл, мл
|
0,03
|
0,1
|
0,2
|
0,4
|
0,5
|
0,7
|
1
|
|
Содержание ГМК-Na, мкг
|
3
|
10
|
20
|
40
|
50
|
70
|
100
|
|
Кол-во
дистиллята, мл
|
40
|
40
|
40
|
40
|
40
|
40
|
40
|
|
Концентрация ГМК-Na, мкг/мл
|
0,075
|
0,25
|
0,5
|
1
|
1,25
|
1,75
|
2,5
|
Измеряют оптическую плотность окрашенных
в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс
концентрации ГМК-Na в
мкг/мл, а по оси ординат - значения оптической плотности.
Концентрацию ГМК-Na в воздухе (Х) в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
G х V
Х = -----,
V
20
где:
G - концентрация ГМК-Na в дистилляте, найденная по графику, мкг/мл;
V - объем дистиллята, мл;
V -
объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.
20
VI. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать правила
предосторожности при работе с ядовитыми веществами и щелочами.
VII. Разработчики
Армянский филиал ВНИИГИНТОКСа,
г. Ереван;
ТСХА, г. Москва.