Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2851-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭДИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при
МСХ.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
Эмпирическая формула:
(C H NO S) , где n = 2 - 12.
6 8
3 n
Гербицид эдил представляет собой 45 - 50-процентный
водный раствор солей 1,1'-диметил-4,4'-дипиридилия. Структура этих солей в
настоящее время точно не установлена. Препарат не летуч, хорошо растворим в
воде, метаноле, этаноле. Устойчив в кислых и
нейтральных растворах, не устойчив в щелочной среде. Выпускается в виде
раствора, содержащего 45% действующего вещества. При применении может
находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов,
образующихся в результате восстановления действующего вещества эдила
гидросульфитом натрия в щелочной среде.
2. Отбор проб воздуха проводится с
концентрированием (бумажные обеззоленные фильтры
"синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 2,5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе (при отборе
100 л воздуха) - 0,025 мг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,025 мг/куб. м - 0,20 мг/куб. м.
6. Определению не мешают хлорорганические
и фосфорорганические пестициды.
7. Граница суммарной погрешности
измерения - +/- 14,8%.
8. Предельно допустимая концентрация
эдила в воздухе не установлена.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Эдил, 45-процентный раствор.
Натрий гидроокись, хч,
ГОСТ 4328-77, 1 н водный раствор.
Гидросульфит натрия, хч,
ГОСТ 246-41.
Дистиллированная вода, ГОСТ 6702-72.
Фильтры бумажные обеззоленные
("синяя лента", "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.
Восстанавливающий реактив. Растворяют 1 г
гидросульфита натрия в 100 мл 1 н раствора гидроокиси натрия. Используют
свежеприготовленный раствор в течение 1 часа после приготовления.
Стандартный раствор эдила, содержащий 50
мкг/мл действующего вещества. Готовят растворением 11,1 мг препарата в
дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном
месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
III. Приборы и
посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 ПМ.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ
1770-74.
Колбы конические с пришлифованными
пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 - 50 мл.
Фильтродержатели.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают
через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя
лента", диаметр 5 - 6 см), помещенный в фильтродержатель.
Для анализа отбирают 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 5 суток.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в стакан, приливают 20
мл дистиллированной воды и оставляют на 10 - 15 минут. Полученный водный
раствор фильтруют через небольшой (диаметр 3 см) бумажный фильтр "красная
лента" в коническую колбу с пришлифованной пробкой. Приливают туда 4 мл
восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность
окрашенного раствора (голубой) на фотоэлектроколориметре
ФЭК-56 ПМ со светофильтром N 8 (красный) в 5-сантиметровых кюветах против
раствора, полученного аналогичной обработкой чистого фильтра "синяя
лента".
Ввиду нестабильности окраски измерение
оптической плотности раствора проводят в течение 3 - 5 минут.
Содержание эдила в анализируемом объеме
воздуха определяют по предварительно построенному градуировочному
графику в пределах 2,5 - 20,0 мкг.
Для построения графика в ряд конических
колб с притертой пробкой берут по 10 мл
дистиллированной воды, вносят туда по 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 мл
стандартного раствора эдила, что соответствует 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мкг
действующего вещества.
Доводят объем в каждой колбе до 20 мл
дистиллированной водой, приливают по 4 мл восстанавливающего реактива и
измеряют оптическую плотность растворов, как описано выше. Градуировочный
график строят в координатах "оптическая плотность - количество эдила, в 20
мл дистиллированной воды".
Концентрацию эдила в мг/куб. м воздуха
(X) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество эдила, найденное в
анализируемом объеме пробы, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать требования
безопасности, рекомендуемые для работы с ядовитыми веществами.
VII. Разработчики
ВНИИГИНТОКС, г. Киев.