Утверждены

Минздравом СССР

24 августа 1983 г. N 2853-83

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БИОРЕСМЕТРИНА

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Биоресметрин  -  (+)-цис,

транс(2-бензилфурфурил-4-метил)хризантемат.         Брутто-формула

C  H  O .   Молекулярная   масса   338,4.  Воскоподобное  вещество

 21 26 3

соломенно-желтого  цвета  с резким запахом. Т. пл. 43 - 48 °C (при

1,33  Па),  содержит  20  -  30%  цис-  и  80 - 70% транс-изомера.

Практически  нерастворим  в  воде,  хорошо растворим в большинстве

органических  растворителей  (в  частности,  ацетоне,  хлороформе,

бензоле, 10-процентном этаноле). Легко гидролизуется под действием

щелочей  и  минеральных кислот. В воздухе находится в виде паров и

аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ОБУВ биоресметрина 1,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании биоресметрина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки: а) раствором перманганата калия; б) смесью растворов сульфата меди и роданида калия; в) смесью раствора йодида кадмия и паранитрофенола. Отбор проб проводят концентрированием (силикагель).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 1 мкг биоресметрина в анализируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 5,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,3%.

Избирательность метода. Определению не мешают: изомеры, ГХЦГ, базудин, рогор и фозалон.

Реактивы, растворы, материалы. Биоресметрин х.ч. Ацетон х.ч. Гексан ч. Хлороформ ч.д.а. Бензол х.ч. Перманганат калия ч.д.а. Сульфат меди х.ч. Роданид калия ч.д.а. Пара-нитрофенол ч. Йодид кадмия ч.д.а. Силикагель марки АСМ. Вата обезжиренная. Подвижные фазы: гексан - бензол (1:1); гексан - хлороформ - бензол (1:2:1). Проявляющие реагенты: N 1 - 0,25-процентный водный раствор перманганата калия. Устойчив в течение суток. N 2 - смесь равных объемов 30-процентного раствора сульфата меди и 10-процентного раствора роданида калия. Устойчив 10 дней. N 3 - растворить 1 г паранитрофенола в 100 мл 5-процентного раствора йодида кадмия. Устойчив 3 сут. Стандартный раствор биоресметрина в ацетоне концентрации 100 мкг/мл готовят в мерной колбе на 25 мл. Раствор хранят в холодильнике, устойчив в течение месяца.

Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Гофрированные трубки стеклянные, рабочая длина 55 мм. Ротационный вакуумный испаритель. Баня водяная. Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл. Колбы мерные. Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5; 1 мм. Хроматографические камеры. Пульверизаторы стеклянные. Пластинки для хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм.

Условия отбора проб воздуха. Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через гофрированную трубку с силикагелем. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

Ход анализа. Гофрированные трубки с силикагелем промывают ацетоном (20 - 30 мл) против потока поглощения, раствор упаривают на водяной бане до объема 0,2 - 0,3 мл и при помощи стеклянных капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку так, чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой справа и слева наносят стандартный раствор биоресметрина, содержащий 1, 5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в которую предварительно за 30 мин. была залита подвижная фаза, таким образом, чтобы край пластинки погружался в растворитель не более чем на 0,5 см. После поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см пластинку из камеры вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения растворителей.

    Условия   хроматографирования   и   проявления   биоресметрина

следующие:  подвижная  фаза  гексан  -  бензол  (1:1) или гексан -

хлороформ  -  бензол  (1:2:1).  Проявляющий  реагент  N 1 (раствор

перманганата  калия)  -  на  розовом фоне проявляются желтые пятна

биоресметрина  с  R   0,35  +/-  0,05  в  первой системе подвижных

                   f

растворителей и R   0,78 +/- 0,01 - во второй. Проявляющий реагент

                 f

N  2  - после обработки проявителем пластинку помещают в сушильный

шкаф, нагретый до 110 °C, на 5 - 8 мин. Биоресметрин проявляется в

виде   темно-коричневых  пятен  на  фиолетовом  фоне.  Проявляющий

реагент  N  3  -  биоресметрин  проявляется в виде темных пятен на

бледно-фиолетовом фоне.

Количественно биоресметрин в анализируемой пробе определяют визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных растворов и проб, измеряемой при помощи миллиметровой бумаги.

Обработка результатов анализа. Концентрацию биоресметрина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                GV

                                  2

                           X = -----,

                               V  V

                                20 1

 

    где:

    G  -  количество  препарата,  найденное  в  хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

    V  - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.