Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2859-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОНОКОТА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Бронокот -
2-бром-2-
нитропропандиол-1,3. Брутто-формула C H O NBr.
Молекулярная масса
3 6 4
199,9. Синоним - бронопол.
Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
130 °C. Технический
продукт темно-розового цвета.
Хорошо
растворяется в
этиловом спирте, хлороформе,
ацетоне. Может
находиться в
виде паров и аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК
бронокота 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на разложении
бронокота щелочью с последующим определением нитрит-иона с реактивом Грисса-Илосвая.
Отбор проб проводят с концентрированием.
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 4 мкг, в воздухе - 0,45
мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,45 -
4,5 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18%.
Избирательность метода. Определению
мешают окислы азота.
Реактивы, растворы, материалы.
Дистиллированная вода. Этиловый спирт 96-процентный. Ацетон х.ч.
Гидроокись калия х.ч., 3-процентный раствор;
1-процентный раствор. Серная кислота х.ч.,
20-процентный раствор. Уксусная кислота особой чистоты, 10-процентный раствор.
Сульфаниловая кислота ч.д.а. Фильтры АФА-ВП-18 или
АФА-ВП-20. Хлороводородная кислота. Нафталин ч.д.а. Нитрит натрия ч.д.а.
Силикагель марки АСМ с размером зерен 0,5 - 0,8 мм, обработанный разбавленной хлороводородной кислотой в отношении 1:1 при нагревании в
течение 3 - 4 ч. Промывают его водой до удаления иона хлора по реакции с
нитратом серебра. Промытый силикагель сушат при температуре 105 - 110 °C и
затем 30 мин. активируют при 200 °C. Хранят в склянках с притертой пробкой.
Реактив Грисса-Илосвая:
перед анализом смешивают растворы а и б: а - 0,5 г
сульфаниловой кислоты в 150 мл 10-процентной уксусной кислоты; б - 0,1 г
нафталина кипятят в 20 мл воды в течение 3 мин., бесцветную надосадочную
жидкость сливают в цилиндр и доводят до 150 мл 10-процентной уксусной кислотой.
Растворы а и б хранят в темной склянке.
Стандартные растворы: N 1 - нитрит
натрия, содержащий 100 мкг/мл: растворяют 15 мг нитрита натрия в 100 мл воды.
Соответствующим разбавлением в 10 раз получают стандартный раствор N 2,
содержащий 10 мкг/мл нитрит-иона.
Приборы, посуда. Фотоэлектроколориметр
ФЭК М-57. Аспирационное устройство. Фильтродержатели.
Поглотительный прибор "Яворовской". Чашки
фарфоровые. Пипетки на 1, 5 и 10 мл, цена деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
Колориметрические плоскодонные пробирки из бесцветного стекла. Колбы:
конические с притертыми пробками на 100 мл; мерные на 50, 100 мл. Баня водяная.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со
скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно
соединенные фильтры АФА-ВП-18 или АФА-ВП-20 и поглотительный прибор "Яворовской" с силикагелем марки АСМ - 2 г. Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
Ход анализа. Силикагель из
поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 10
мл этанола и взбалтывают в течение 10 мин. Фильтр АФА переносят в колбу
вместимостью 100 мл с притертой пробкой, растворяют его в 40 мл ацетона,
прибавляют 5 мл прозрачного этанольного раствора из
пробирки. На анализ берут 5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3 мл
3-процентного раствора гидроксида калия и упаривают на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 5 мл
дистиллированной воды, переносят в пробирку, прибавляют 0,3 мл 20-процентной
серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая.
Взбалтывают после прибавления каждого реактива, через 30 мин. фотометрируют на фотоэлектроколориметре
с зеленым светофильтром, в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно с анализом
проб строят градуировочный график, для построения
которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 174. Шкала устойчива в
течение 10 ч.
Таблица 174
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌───────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐
│ Номер стандарта │ 0 │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │
├───────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤
│Стандартный
раствор N 2 нитрита│0,0 │0,1 │0,2
│0,4 │0,6 │0,8
│1,0 │
│натрия,
мл │ │
│ │ │
│ │ │
│1-процентный
раствор гидроксида│5,0 │4,9 │4,8
│4,6 │4,4 │4,2
│4,0 │
│калия,
мл │ │
│ │ │
│ │ │
│20-процентный
раствор серной │ По 0,3 мл в каждую пробирку │
│кислоты,
мл │ │
│Раствор
Грисса-Илосвая, мл │ По 0,1 мл в каждую пробирку │
│Содержание
нитрит-иона, мкг
│0,0 │1,0 │2,0
│4,0 │6,0 │8,0
│10,0 │
│Содержание
бронокота, мкг
│0,0 │4,35 │8,7 │7,4
│6,16 │34,8 │43,5 │
│(согласно коэффициенту │ │
│ │ │
│ │ │
│пересчета
4,35) │ │
│ │ │
│ │ │
└───────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘
Количество препарата в пробе определяют
путем сравнения окрашивания раствора пробы с окрашиванием в шкале стандартов
при визуальном определении или при помощи фотоэлектроколориметра
по градуировочному графику.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию бронокота в воздухе (X, мг/куб м)
вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G
- количество вещества,
найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V -
объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V -
общий объем пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным условиям,
л.
Требования безопасности. Соблюдать общие
правила по технике безопасности при работе с легковоспламеняющимися летучими
жидкостями.