Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2873-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РАТИНДАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при
МСХ.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
O
││
//\
/\ O
//
\ / \ ││
│
││ \--C--CH(C H ) М.м.
340,38.
│
││ / 6 5 2
\\
/ \ /
\\/
\/
││
O
Ратиндан (дифацинон, действующее начало -
2-дифенилацетилиндандион-1,3) - желтый кристаллический порошок без вкуса и
запаха с Т. пл. 145° - 147 °С. В воде не растворим, трудно растворим в спирте.
Хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хлороформе,
бензоле. Препарат нелетуч и стабилен во внешней
среде, в воздухе находится в виде аэрозоля.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на взаимодействии
ратиндана с хлорным железом и измерении оптической
плотности образующегося окрашенного в желтый цвет продукта реакции в видимой
области спектра.
2. Отбор проводится с концентрированием
(фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 10 мкг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,05
мг/куб. м (при отборе 335 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,05 мг/куб. м - 1,1 мг/куб. м.
6. Определению не мешают метиловый спирт,
бензол, а также производные индандионового ряда.
7. Граница суммарной погрешности
измерения - +/- 13%.
8. Предельно допустимая концентрация ратиндана в воздухе - 0,1 мг/куб.м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ратиндан, х.ч., ГОСТ 1906-77 (перекристал.).
Хлорное железо, ГОСТ 4147-74,
3-процентный раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., 95% (99,5%).
Ацетон перегнанный, х.ч.,
ГОСТ 2603-79.
Стандартный раствор ратиндана
N 1 с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг ратиндана
в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2, содержащий 200
мкг/мл ратиндана, готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном.
Стандартные растворы устойчивы один
месяц.
III. Приборы и
посуда
Спектрофотометр СФ-16, спектромо-204,
фотоэлектроколориметр-56 ПМ.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры беззольные "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Пробирки колориметрические с
пришлифованной пробкой, ГОСТ 1770-64 (1,5:15 см).
Посуда стеклянная химическая, ГОСТ
1770-74.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через беззольный фильтр "синяя лента",
помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2
ПДК необходимо отобрать 335 литров воздуха. Срок хранения отобранных проб -
один год.
V. Условия анализа
Фильтры с отобранной пробой переносят в
химический стакан емкостью 50 мл и промывают 5 мл ацетона дважды порциями по
2,5 мл и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Пробы в количестве 3 мл вносят в
колориметрические пробирки, приливают по 0,2 мл 3-процентного раствора хлорного
железа и через 5 минут добавляют по 0,1 мл уксусной кислоты (рН = 4). Объем
раствора доводят до 5 мл ацетоном, перемешивают и через 10 минут фотометрируют в кюветах толщиной слоя 1 см при длине волны
420 нм. Контрольным раствором служит смыв с чистого
фильтра ацетоном. Содержание ратиндана в анализируемом
объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для
построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────────┬──────────┬────────┬───────┬──────────┐
│ N │Стандартный
раствор│ Раствор │Уксусная│Ацетон,│Содержание│
│стандарта│ ратиндана, │ хлорного │кислота,│ мл │ратиндана │
│ │ 200 мкг/мл │железа, мл│ мл │
│ в мкг │
├─────────┼───────────────────┼──────────┼────────┼───────┼──────────┤
│1 │0 │0,2 │0,1 │4,7 │0 │
│2 │0,05 │0,2 │0,1 │4,65 │10 │
│3 │0,1 │0,2 │0,1 │4,6 │20 │
│4 │0,3 │0,2 │0,1 │4,4 │60 │
│5 │0,5 │0,2 │0,1 │4,2 │100 │
│6 │0,7 │0,2 │0,1 │4,0 │140 │
│7 │0,9 │0,2 │0,1 │3,8 │160 │
│8 │1,1 │0,2 │0,1 │3,6 │220 │
└─────────┴───────────────────┴──────────┴────────┴───────┴──────────┘
Шкалой стандартов можно пользоваться для
визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно
с пробой.
Шкала стандартов устойчива в течение 24
часов.
Концентрацию ратиндана
в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
X = -------,
V х V
20
где:
G - количество ратиндана,
найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Меры предосторожности при работе с ратинданом: как с сильнотоксичным
пестицидом.
Соблюдать все требования по технике
безопасности при работе в химических лабораториях.
VII. Разработчики
НИИ гигиены труда и профзаболеваний им.
Н.И. Махвиладзе Минздрава Грузинской ССР.