Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

27 апреля 1984 г. N 3000-84

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЮГ-80А

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

1. Краткая характеристика препарата

 

    Плотность  при  20 °C - 0,940 - 0,970 г/куб. см. Показатель преломления

 20

п   - 1,500 - 1,505. Неограниченно растворяется в спирте, эфире, ацетоне. В

 р

воде не растворяется. Температура кипения - 146 - 152 °C при 3 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

 

2. Методика определения АЮГ-80А в воздухе рабочей зоны

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием. Определяется сумма концентраций цис- и трансизомеров АЮГ-80А.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы

 

АЮГ-80А, содержание основного продукта 94%.

Приготовление стандартного раствора

Навеску АЮГ-80А (50 мг) растворяют в 50 мл гептана.

Приготовление градуировочных растворов

Из стандартного раствора АЮГ-80А готовят градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.

н-Гептан.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS (0,125 - 0,16), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10M, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 25-06.1131-79Е.

Склянки для промывания газов (поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74.

Пробирки, градуированные на 10 мл.

 

2.4. Отбор проб

 

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, заполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Пробы должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.

 

2.5. Проведение определения

 

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор АЮГ-80А в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприца должна быть постоянной.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный OV-17 (3%).

    Температура:

        колонки термостата                  160 °C

        испарителя                          200 °C

        детектора термостата                200 °C

    Температурный режим изотермический

    Скорость потока газа-носителя азота     60 мл/мин.

        водорода                            40 мл/мин.

        воздуха                             300 мл/мин.

                                              -11

    Шкала усилителя                         10    А

    Скорость диаграммной ленты              200 мм/час

    Объем вводимой пробы                    1 - 5 мкл

    Время удерживания АЮГ-80А               13 мин.

    Продолжительность анализа               14 мин.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости суммы высот пиков цис- и трансизомеров от их концентрации в растворе. Построение градуировочного графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации определяемого вещества.

Условия анализа и калибровки идентичны.

Концентрацию АЮГ-80А в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

 

                                    G x V

                               X = --------,

                                   V  x V

                                    1    20

 

    где:

    G   -   количество   АЮГ-80А,  найденное  в  хроматографируемом  объеме

поглотительного раствора, мкг;

    V - общий объем поглотительного раствора, мл;

    V  - объем поглотительного  раствора,  взятый  для хроматографирования,

     1

мл;

    V    -  объем  воздуха,  взятый для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

 

3. Требования безопасности

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.