Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 апреля 1984 г. N 3002-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ГЕРАНИЛБУТИРАТА В ВОЗДУХЕ
(CH ) C=CH-CH -CH -C(CH
)=CH-CH -O-CO-CH -CH -CH .
3 2 2
2 3 2
2 2 3
(2E)-3,7-диметил-2,6-октадиенил бутаноат.
Основные
физико-химические свойства
┌───────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┐
│Молекулярная
масса │224,3 │
│Плотность
при 20 °C, г/куб. см │0,900
- 0,940 │
│Растворимость │в воде плохо
растворяется, хорошо│
│ │растворим в спирте,
эфире, │
│ │бензоле, гексане, гептане │
│Температура
кипения │104
°C/1 мм рт. ст. │
│Агрегатное
состояние в воздухе рабочей │пары │
│зоны │ │
│ 20 │ │
│Показатель
преломления, n │1,460
- 1,462 │
│ p │ │
└───────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┘
I. Общая часть
1. Определение основано на методике
газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного
детектора. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнаружения - 0,01 мкг в
анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м
(расчетный) в воздухе.
4. Погрешность определения - 20%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - от
0,5 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.
6. Ориентировочный безвредный уровень
воздействия (ОБУВ) геранилбутирата составляет 1,0
мг/куб. м.
7. Геранилбутират
малотоксичен для теплокровных животных.
ЛД
> 1000 мг/кг.
50
II. Приборы,
аппаратура, посуда
1. Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором "Цвет 106".
2. Стеклянная колонка 2 м x 3 мм.
3. Микрошприц
МШ-10.
4. Электроаспиратор
М-822 для отбора проб газа.
5. Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.
6. Весы лабораторные, равноплечие второго
класса ВЛР-200г, ТУ 25-06.1131-79Е.
7. Гири второго класса набора Г-2-210,
ГОСТ 73-28-73.
8. Металлическая линейка с ценой деления
1 мм.
9. Склянки для промывания газов
(поглотители) типа СВТ, ГОСТ 10378-73.
10. Пипетки мерные емкостью 1 - 10 мл с
делениями, ГОСТ 1770-74.
11. Мерные колбы емкостью 25 н 100 мл,
ГОСТ 1770-74.
12. Пробирки с градуировкой на 10 мл.
III. Реактивы и
материалы
1. н-Гептан, ГОСТ 5.395-70.
2. Твердый носитель Инертон
AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,16 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%),
производство ЧССР.
3. Азот техн.,
ГОСТ 9293-74 ┐
4. Водород техн.,
ГОСТ 3022-70 │ из баллонов с
редукторами.
5. Воздух, ГОСТ 11882-73 ┘
6. Геранилбутират,
содержание основного продукта, по данным ГХ, 94%.
IV. Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, наполненный н-гептаном. Объем
воздуха для определения 1/2 ПДК при длительности отбора проб не более 30 мин.
равен 20 л. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы геранилбутирата
в н-гептане должны храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не
выше 10 °C. Срок хранения 3 месяца.
V. Подготовка к
определению
Заполнение хроматографической
колонки наполнителем механическое с применением вакуума. Кондиционирование
колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка
прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.
Поглотитель заполняют н-гептаном (5 мл) и
присоединяют к электроаспиратору. Воздух протягивают
через поглотитель в течение 20 мин. с объемным расходом 1 л/мин. Раствор геранилбутирата в н-гептане переводят из поглотителя в
градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.
VI. Проведение
определения
Ввод пробы осуществляется через
самоуплотняющуюся мембрану.
Примечание: скорость ввода пробы и шприц
должны быть постоянны.
Условия анализа:
Колонка 1,2 м x 3 мм,
стекло
Наполнитель Инертон
AW-DMCS, пропитанный OV-17
(3% от
веса твердого носителя)
Хроматограф Вирухром
М-А1 или другой прибор с
пламенно-ионизационным детектором
Температура:
колонки 150 °C
испарителя 200 °C
детектора 200 °C
Температурный режим изотермический
Расход:
газа-носителя азота 45 мл/мин.
водорода 40 мл/мин.
воздуха 300 мл/мин.
Давление:
азота 0,09 МПа
водорода 0,09 МПа
воздуха 0,08 МПа
Скорость диаграммной ленты 200 мм/час
Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл
Время
удерживания геранилбутирата 4 мин. 30 с
Продолжительность анализа 6 мин.
Приготовление стандартного раствора
Навеску геранилбутирата
(50 мг) растворяют в гептане в колбе на 50 мл.
Приготовление градуировочных
растворов
Из стандартного раствора геранилбутирата приготовляют калибровочные растворы с
содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл.
Построение градуировочного
графика
Градуировочный график выражает зависимость высот пиков геранилбутирата
от его концентрации в растворе. Построение градуировочного
графика проводится по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации
определяемого вещества. На рисунке 1 (не приводится) приведена
хроматограмма геранилбутирата.
Примечание. Условия анализа и калибровки
идентичны.
VII. Обработка
результатов
Таблица
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕРАНИЛБУТИРАТА В
ВОЗДУХЕ
(N = 5; P = 0,95)
┌────────────────┬──────────────────────┬─────────────┬───────────────────┐
│ Задано │ Обнаружено │
Дельта, % │ Обнаружено в %
к │
│геранилбутирата,│
геранилбутирата │ │ заданному │
│ мг/куб. м
│ _ │ │ │
│ │ C +/- ЭПСИЛОН , │ │ │
│ │ альфа │ │ │
│ │ мг/куб. м │ │ │
├────────────────┼──────────────────────┼─────────────┼───────────────────┤
│ 15
│ 14,2 +/- 0,7 │ 5
│ 95 │
│ 1,5
│ 1,3 +/- 0,2 │ 15
│ 87 │
└────────────────┴──────────────────────┴─────────────┴───────────────────┘
При определении концентрации геранилбутирата (мг/куб. м, мкг/л), отобранного из воздуха
в н-гептан, используют формулу:
а x в
C = -------,
б x V
ст
где:
а
- количество геранилбутирата, найденное
в анализируемом объеме
поглотительного
раствора, мкг;
б - объем
поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
в - общий объем поглотительного раствора,
мл;
V
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным
ст
условиям в
соответствии с ГОСТ 12.1.005-76.
V
рассчитывают по формуле:
ст
273 x P
V = ---------------,
ст (273 + t)
x 760
где:
V -
объем воздуха при температуре t в месте отбора пробы, л;
t
P - атмосферное давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
VIII. Требования
безопасности
Выполняются в соответствии с
"Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.