Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
30 июня 1984 г. N 3070-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФУНДАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика препарата
Фундазол
O=C-NHC H
│ 4 9
N
// \ /
\
│
││ C-NHCOOCH М.м. 290,3.
\\ / \
/ 3
N
Метил-1-бутил-карбомоил-2-бензимидазолкарбамат.
Синонимы и товарные названия пестицида - беномил, бенлат, бенлейт, узген, алгин, хиноин, фундазол 50 НП.
Химически чистый препарат - белый
кристаллический порошок со слабым запахом, нелетуч.
Температура плавления 290 °C с разложением. Нерастворим
в воде, растворим в метаноле, этаноле, хлороформе и этилацетате. В кислотах и
щелочах гидролизуется до фунгицидоактивного
метаболита БМК (2-метил-бензимидазолилкарбамат).
Фундазол применяют
как системный фунгицид в виде 0,1-процентной водной суспензии по д.в. В воздухе рабочей зоны может находиться в виде
аэрозоля.
Предельно допустимая концентрация фундазола в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/куб. м.
2. Методика
определения фундазола в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на фотометрировании
продукта взаимодействия фундазола с резорцином в
солянокислой среде в видимой области спектра.
Отбор проб с концентрированием (фильтр
"синяя лента").
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел измерения - 2,5 мкг в 4 мл фотометрируемой пробы.
Предел обнаружения в воздухе - 0,05
мг/куб. м при отборе 62,5 л.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 -
2,0 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения
+/- 22,3%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают наполнитель
технического препарата и соединения, не содержащие уреидную
и уретановую функциональные группы.
2.2. Реактивы,
растворы, материалы
Фундазол технический, 50% действ. начала.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72,
5-процентный.
Кислота соляная ч, ГОСТ 3118-77,
концентрированная, уд. вес
1,19.
Резорцин хч,
ГОСТ 9970-74.
Фильтры беззольные бумажные "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Реагент - 3-процентный раствор резорцина
в конц. HCl.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100
мкг/мл фундазола, готовят растворением навески 0,01 г
50-процентного препарата в этиловом спирте в мерной колбе на 50 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 50
мкг/мл фундазола готовят соответствующим разбавлением
раствора N 1 этиловым спиртом.
Стандартные растворы фундазола
и раствор реагента используют свежеприготовленными.
2.3. Приборы и
посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колба Эрленмейера
вместимостью 100 мл.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ
1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и
5 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, на
15 мл с притертыми пробками.
Термостат жидкостный с контактным
термометром.
Спектрофотометр.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 10 л/мин. протягивают
через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 62,5 л воздуха. Срок хранения проб 1 месяц
при комнатной температуре и отсутствии влаги.
2.5. Проведение
определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Фильтр с пробой помещают в колбу Эрленмейера, приливают 5 мл этилового спирта и настаивают в
течение 20 - 25 мин. при закрытой пробке и периодическом встряхивании. По
истечении указанного времени фильтр отжимают стеклянной палочкой и для анализа
отбирают 4 мл экстракта в колориметрическую пробирку с притертой пробкой. К
экстракту прибавляют 1 мл 3-процентного свежеприготовленного раствора резорцина
в концентрированной соляной кислоте. Пробирку с анализируемым раствором термостатируют при 70 °C в течение 40 минут так, чтобы
верхняя часть пробирки служила воздушным холодильником. Далее пробирку
охлаждают в проточной воде в течение 10 - 15 мин. до комнатной температуры.
2.5.2. Фотометрирование
Пробу фотометрируют
на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 500 нм. Контролем (эталоном сравнения) служит холостая проба -
экстракт из фильтра, не обработанного пестицидом, после взаимодействия с
резорцином. Контроль готовят параллельно с обработкой пробы.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Концентрацию фундазола
в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят
шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌────────────────────────┬───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ \
Номер │ 1 │ 2 │ 3
│ 4 │ 5 │ 6
│ 7 │ 8 │ 9
│ 10 │
│ \
стандарта│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Компоненты \
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│смеси \ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N 1,│0 │- │-
│- │- │0,6 │0,7 │0,8 │0,9 │1,0
│
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│Стандартный
раствор N 2,│0 │0,05│0,1
│0,2 │0,3 │- │- │-
│- │- │
│мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
├────────────────────────┼───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┤
│Проявляющий
реагент │Во
все пробирки по 1 мл
│
│(3-процентный раствор
│
│
│резорцина
в конц. │ │
│соляной
кислоте) │
│
├────────────────────────┼───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│Этиловый
спирт │4,0│3,95│3,90│3,80│3,70│3,40│3,30│3,20│3,10│3,00│
├────────────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Содержание
фундазола │0 │2,5 │5,0 │10 │15
│60 │70 │80
│90 │100 │
│в
мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
└────────────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Шкалой стандартов можно пользоваться и
для визуального определения. Шкалу готовят в колориметрических пробирках
одновременно с пробами. Она устойчива в течение 2-х часов.
Концентрацию фундазола
в пробе воздуха в мг/куб. м (X) рассчитывают по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G
- количество фундазола, найденное в фотометрируемом
объеме пробы,
мкг;
V - объем пробы, взятый для фотометрирования, мл;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V
- объем воздуха,
взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах
санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.