Утверждены
Минздравом СССР
31 июля 1984 г. N 3969-84
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕЛЕКРОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Селекрон - O-(4-бром-2-
хлорфенил)-S-пропил-O-этилтиофосфат.
Брутто-формула C
H BrClPSO
. Молекулярная масса
373,64.
11 15 3
Синоним - профенофос.
Селекрон - жидкость светло-желтого цвета с т. кип. 110 °C (при
-3
0,13 Па), давление
паров при 20
°C 1,3 x 10 Па.
Селекрон
растворим в большинстве
органических растворителей (метанол,
хлористый метилен,
бензол, хлороформ, ацетон,
гексан),
растворимость в
воде составляет 20 мг/л.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. ОБУВ селекрона в воздухе рабочей зоны 1
мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии при работе на приборе с ТИД. Пробы
отбирают с концентрированием (фильтры "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме
пробы (3 мкл) 0,001 мкг, в воздухе - 0,016 мг/куб. м
(при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,016 - 1,655
мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,6%.
Избирательность метода. Определению не мешают большинство фосфорорганических соединений (хлорофос, гетерофос, карбофос, рогор, метафос). Определению
мешает близкий по строению этафос.
Реактивы и растворы. Селекрон х.ч.
Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а.
Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хроматон
N-AW-HMDS с 5% XE-60 (0,20 - 0,25 мм). Газ-хром Q с 3% OV-225 (0,15 -
0,18 мм). Бумажные фильтры беззольные "синяя лента". Азот
газообразный в баллонах с редуктором. Водород. Воздух из баллона с редуктором
или нагнетаемый компрессором. Стандартные растворы селекрона
в ацетоне с содержанием 100, 10 мкг/мл готовят из х.ч.
вещества.
Приборы и посуда. Хроматограф
"Цвет-106" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное
устройство. Фильтродержатели. Испаритель ротационный
с набором колб. Колбы: мерные вместимостью 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл.
Стаканы химические на 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл с
делениями. Воронки химические. Стеклянная хроматографическая
колонка 1000 x 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин.
пропускают через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ
необходимо отобрать 10 л воздуха.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Фильтры переносят в коническую колбу и экстрагируют трижды хлороформом или
ацетоном порциями по 20 мл, периодически встряхивая. Объединенные экстракты
фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на
ротационном испарителе при температуре бани 35 - 45 °C. Сухой остаток
растворяют в 10 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (2 мкл).
Условия
хроматографирования. Используют
стеклянную колонку
длиной 1 м с
внутренним диаметром 3 мм. Твердый
носитель - газ-
хром Q; хроматон N-AW-HMDS.
Жидкая фаза - 3% OV-225; 5%
XE-60.
Температура,
°C: колонки - 190, испарителя - 230. Газ-носитель -
азот. Скорость
потока, мл/мин.: газа-носителя
на выходе из
колонки - 40,
водорода - 30, воздуха - 500.
Скорость диаграммной
-12
ленты 240
мл/мин. Рабочая шкала электрометра 50 x 10
А. Объем
вводимой пробы 3
мкл. Линейность детектирования 1 - 100 нг. Время
удерживания 4
мин. 56 с (XE-60), 7 мин. 47 с (OV-225).
Количество селекрона
в пробе определяют методом соотношения со стандартами по площади пика.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию селекрона в воздухе (X, мг/куб. м)
рассчитывают по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G - количество селекрона в стандартном
растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S -
площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
1
S -
площадь пика препарата в стандартном
растворе, введенном
2
в хроматограф,
кв. мм;
V -
объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
1
V -
общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, взятый
для анализа и
приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.