Утверждены

Минздравом СССР

27 ноября 1984 г. N 3152-84

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Иллоксан - метиловый эфир

альфа-[4-(2,4-дихлорфенокси)-фенокси]пропионовой  кислоты. Брутто-

формула    C  H  Cl O .    Молекулярная   масса    341,2.    Белое

            16 14  2 4

кристаллическое  вещество  с т. пл. 39 - 41 °C и т. кип. 175 - 176

°C  (при  13,3 Па). Давление насыщенных паров при 20 °C составляет

2,9  Па, при  30 °C - 100 Па. Хорошо растворим в пентане, гексане,

ацетоне,  эфире и других органических растворителях. Растворимость

в  воде  при  22  °C  составляет 0,005 г в 100 мл. В воздухе может

находиться  в виде аэрозоля. ОБУВ иллоксана в воздухе рабочей зоны

0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных детекторов - ДЭЗ. Отбор проб проводят с концентрированием.

    Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения

        -4

5  x  10    мкг  в  2  мкл  анализируемого  объема.  Нижний предел

измерения  в  воздухе  0,05  мг/куб.  м (при отборе 25 л воздуха).

Диапазон  измеряемых  концентраций  0,05  -  25 мг/куб. м. Граница

суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.

Реактивы, материалы, растворы. Иллоксан 36-процентный. Изооктан эталонный. Газообразный азот особой чистоты в баллонах с редуктором. Хроматографическая насадка - хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30 или инертон-супер (0,12 - 0,16 мм) с 5% XE-60. Бумажный фильтр "синяя лента". Стандартные растворы: N 1 - содержит 832 мкг/мл иллоксана. Готовят растворением навески препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан 57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой пробкой с 25 мл изооктана. Хранят в холодильнике не более 6 мес.; N 2 - содержит 1,0 мкг/мл иллоксана. Готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл изооктана.

Приборы, посуда. Хроматограф с ДЭЗ или ИРД. Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Микрошприц. Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Посуда лабораторная стеклянная, мерная.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора пробы сразу обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.

Ход анализа. Подготовка прибора и проб к анализу. Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч. Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции. Фильтр переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды промывают изооктаном порциями по 5 мм. Объединенные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через мембрану.

    Условия  газохроматографического анализа. ДЭЗ или ИРД. Колонка

стеклянная  длиной  1  м  и  внутренним  диаметром  3  мм. Твердый

носитель  -  хроматон  N-AW  или  инертон-супер  (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая  фаза SE-30 (5%) или XE-60 (5%). Температура, °C: колонки -

220 (для SE-30) или 210 (для XE-60); испарителя - 250; детектора -

230.   Газ-носитель   -   азот  особой  чистоты.  Скорость  потока

газа-носителя  40   мл/мин.  Скорость  потока   продувочного газа-

                                                  -13

носителя   35   мл/мин.  Шкала   усилителя  2 x 10    А.  Скорость

диаграммной  ленты  самописца  600  мм/мин. Объем вводимой пробы 2

мкл. Время удерживания иллоксана  4,8 мин. (на SE-30)  и  3,3 мин.

(на XE-60).

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб иллоксана с его стандартом по высотам пиков. Для этого перед и после анализа проб вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора иллоксана N 2, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5 определений. Концентрацию иллоксана в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

 

                               GH V

                                 1 2

                          X = -------,

                              H V V

                               2 1 20

 

    где:

    G   -   количество   иллоксана   в  хроматографируемом  объеме

стандартного раствора, нг;

    H ,  H  - высоты пиков соответственно на хроматограмме пробы и

     1    2

стандарта, мм;

    V  - хроматографируемый объем пробы, мкл;

     1

    V  - общий объем анализируемого раствора, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха,  взятый  для  анализа  и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

    Если  при  введении  в  хроматограф  пробы  получаются слишком

большие  пики  или происходит "зашкаливание" самописца, то готовят

более  разбавленные  растворы, добавляя к части конечного раствора

пробы известное количество изооктана, что должно найти отражение в

общем объеме анализируемого раствора V .

                                      2