Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 ноября 1984 г. N 3152-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика препарата
Cl CH
--- │ ---
│ 3
Cl-// \\-O-//
\\-O-CH-COOCH Мол. масса 341,2.
\ ___ /
\ ___ / 3
--- ---
Действующее начало препарата -
метиловый эфир
2-(4'-(2'',4''-дихлорфенокси)-фенокси)-пропионовой
кислоты.
В
чистом виде -
белое кристаллическое вещество
с температурой
плавления 39 - 41
°C и температурой кипения 175 - 176 °C (при 0,1 мм рт.
-2
ст.). Давление
насыщенных паров при 20 °C составляет 22,5 x 10 мм рт.
-2
ст., при 30
°C - 75 x 10 мм рт. ст., при 54 °C -
22,5 мм рт. ст. Хорошо
растворим в
пентане, гексане, изооктане,
ацетоне, эфире и
других
органических растворителях. Растворимость в воде при 22 °C составляет
0,005
г в 100
мл. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе
рабочей зоны -
0,5 мг/куб. м.
2. Методика
определения иллоксана в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные
положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на использовании
газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных
детекторов: электронозахватным (ЭЗД) или ионизационно-резонансным детектором
(ИРД).
Отбор проб с концентрированием.
2.1.2. Метрологическая характеристика
-4
Предел измерения 5 x 10 мкг в 2 мкл
анализируемого объема.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб.
м при отборе 25 л.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 -
25 мг/куб. м.
Границы суммарной погрешности не
превышают 20%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
2.2. Реактивы,
материалы, растворы
Иллоксан 36%.
Изооктан эталонный, ГОСТ 5.394-70.
Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ
9293-73 в баллонах с редуктором.
Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм) с
5% SE-30 или инертон-супер (0,12 - 0,16 мм) с 5%
XE-60 производства "Chemapol", ЧССР.
Бумажный фильтр "синяя лента",
ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор N 1, содержащий 832
мкг/мл иллоксана, готовят растворением навески
препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан
57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл изооктана.
Хранят в холодильнике не более 6-ти месяцев.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1,0
мкг/мл иллоксана, готовят разбавлением 0,3 мл
стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл
изооктана.
2.3. Приборы и
посуда
Хроматограф с электронозахватным или
ионизационно-резонансным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний
диаметр 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Ротационный испаритель с набором колб
ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
Посуда лабораторная стеклянная мерная по
ГОСТ 1770-74.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают
через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора пробы
тотчас обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка прибора и проб к
анализу
Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и
кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч.
Общую подготовку хроматографа проводят
согласно инструкции.
Фильтр переносят в коническую колбу на
100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт
сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды упаривают досуха на
ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа
через мембрану.
2.5.2. Условия газохроматографического
анализа
Детектор электронозахватный или
ионизационно-резонансный.
Колонка стеклянная длиной 1 м и
внутренним диаметром 3 мм.
Твердый носитель хроматон
N-AW или инертон-супер.
Жидкая фаза SE-30 (5%) или XE-60 (5%).
Температура колонки 220 °C (для SE-30)
или 210 °C (для XE-60).
Температура испарителя 250 °C.
Температура детектора 230 °C.
Газ-носитель азот особой
чистоты.
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока продувочного
газа-носителя 35 мл/мин.
-13
Шкала усилителя 2 x 10 А.
Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/мин.
Объем вводимой пробы 2 мкл.
Время удерживания иллоксана
- 4,8 мин. (на SE-30) и 3,3 мин. (на XE-60).
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят
методом сравнения анализируемых проб иллоксана с его
стандартом по высотам пиков.
Для этого перед анализом проб и после их
анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного
раствора иллоксана N 2, измеряют высоты пиков и
вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.
Концентрацию иллоксана
в воздухе (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:
G x H x V
2 1
X = ------------,
H x V x V
1 20
где:
G
- количество иллоксана в хроматографируемом
объеме стандартного
раствора, мкг;
H -
высота пика на хроматограмме стандарта, мм;
1
H -
высота пика на хроматограмме пробы, мм;
2
V
- объем воздуха,
взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л;
V - общий объем анализируемого раствора,
мл;
V - хроматографируемый объем пробы, мкл.
1
Если при введении в хроматограф пробы
получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание"
самописца, то готовят более разбавленные растворы, добавляя к части конечного
раствора пробы известное количество изооктана, что должно найти отражение в
общем объеме анализируемого раствора (V).
3. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях и отделах
санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.