Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

27 ноября 1984 г. N 3153-84

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ФАРНЕЗИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

1. Краткая характеристика препарата

 

    (CH ) C=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -CH -C(CH )=CH-CH -O-CO-CH .

       3 2       2   2     3       2   2     3       2        3

 

    (2E,6E)-3,7,11-триметил-2,6,10-додекатриенилацетат.         М.м. 264,3.

 

Плотность при 20 °C - 0,916 г/куб. см. В воде не растворяется. Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле, гексане, гептане. Температура кипения - 125 - 127 °C/1 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров.

ОБУВ фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.

 

2. Методика определения фарнезилацетата

в воздухе рабочей зоны

 

2.1. Основные положения

 

2.1.1. Принцип метода

Определение основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.

2.1.2. Метрологическая характеристика

Предел обнаружения - 0,01 мкг в анализируемом объеме раствора.

Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Граница суммарной погрешности +/- 20%.

 

2.2. Реактивы, растворы, материалы

 

н-Гептан.

Фарнезилацетат (E,E-изомера 75 - 85%).

Навеску фарнезилацетата (50 мг) растворяют в н-гептане в мерной колбе на 50 мл.

Твердый носитель Инертон AW-DMCS, фракция 0,125 - 0,160 мм, пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).

Азот технический, ГОСТ 9293-74.

Водород технический, ГОСТ 3022-70.

Воздух, ГОСТ 11882-73.

 

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

 

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка 1,2 м x 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Аспирационное устройство.

Секундомер механический, ГОСТ 5072-79.

Весы лабораторные ВЛР-200, ТУ 2506-1131-79E.

Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.

Пипетки мерные вместимостью 1 - 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки градуированные на 10 мл.

 

2.4. Отбор проб

 

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через поглотители, наполненные н-гептаном. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Поглотители охлаждаются ледяной водой. Растворы фарнезилацетата в н-гептане могут храниться в закрытом виде в холодильнике при температуре не выше 10 °C. Срок хранения проб 3 месяца.

 

2.5. Проведение определения

 

2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу

Заполнение хроматографической колонки механическое с применением вакуума. Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от комнатной до 180 °C со скоростью 20 °C в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по обслуживанию хроматографа.

Раствор фарнезилацетата в н-гептане переводят из поглотителя в градуированную пробирку и доводят до 5 мл н-гептаном.

2.5.2. Условия газохроматографического анализа

Ввод пробы осуществляется через самоуплотняющуюся мембрану.

Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянными.

Детектор пламенно-ионизационный.

Колонка стеклянная 1,2 м x 3 мм.

Наполнитель Инертон AW-DMCS, пропитанный 3% OV-17.

    Температура колонки                                160 °C

                испарителя                             200 °C

                детектора                              200 °C

    Температурный режим - изотермический.

    Скорость потока газа-носителя - азота              70 мл/мин.

                    водорода                           30 мл/мин.

                    воздуха                            300 мл/мин.

                                                         -11

    Шкала усилителя                                    10    А

    Скорость диаграммной ленты                         200 мм/час.

    Объем вводимой пробы                               1 - 5 мкл

    Время удерживания фарнезилацетата                  7,5 мин.

    Продолжительность анализа                          10 мин.

2.5.3. Обработка результатов анализа

Строят градуировочный график зависимости высот пиков фарнезилацетата от его концентрации в растворе. Для этого из стандартного раствора фарнезилацетата готовят растворы с содержанием определяемого вещества от 1 до 0,01 мкг/мкл. Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам с пятью параллелями для каждой концентрации фарнезилацетата.

Условия анализа и градуировки идентичны.

Концентрацию фарнезилацетата (мг/куб. м) в воздухе рассчитывают по формуле:

 

                                    G x V

                               X = --------,

                                   V  x V

                                    1    20

 

    где:

    G  -  количество фарнезилацетата, найденное в хроматографируемом объеме

пробы, мкг;

    V - общий объем пробы, мл;

    V  - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;

     1

    V    -  объем  воздуха,  взятый для анализа и приведенный к стандартным

     20

условиям, л.

 

3. Требования безопасности

 

Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.