Утверждены
Минздравом СССР
3 января 1985 г. N 3191-85
24 августа 1983 г. N 2869-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТАЗИНА, СУЛЬФАЗИНА
И КОМПОНЕНТОВ ГЕРБИЦИДНОЙ СМЕСИ КАРАГАРДА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика
препаратов. Метазин -
2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин.
Брутто-
формула C H N .
Молекулярная масса 249,2. Белое
кристаллическое
11 19 7
вещество. Т. пл.
112,5 °C. В воде
плохо растворим (10 мг/л),
хорошо растворим в органических растворителях. В воздухе
может
находиться в
виде аэрозоля.
В воздухе рабочей зоны ОБУВ метазина 1 мг/куб. м.
Сульфазин содержит 68%
действующего вещества
(2-N-метил-N-цианамино-4,6-бис-изопропиламино-симм-триазин) и 32%
H SO . Белое
кристаллическое вещество. Т. пл. 166 - 167 °C. Хорошо
2 4
растворяется в
воде и хлороформе.
Практически нелетуч.
Малотоксичен. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
В воздухе рабочей зоны ОБУВ сульфазина 1 мг/куб. м.
Карагард - гербицидная смесь, содержащая 25% хлоркарагарда
и 25% метоксикарагарда.
Хлоркарагард -
2-трет-бутиламино-4-хлор-6-этиламино-
симм-триазин.
Брутто-формула C H ClN . Молекулярная масса 229,8.
7 16 5
Синоним - тербутилазин. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 178
- 179
°C. Хорошо растворим
в органических растворителях,
растворимость в воде
8,5 мг/л. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля.
Метоксикарагард -
2-трет-бутиламино-4-метокси-6-этиламино-
симм-триазин. Брутто-формула C
H N O. Молекулярная масса 225,3.
10 19 5
Синоним - тербуметон. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 123 -
124 °C.
Хорошо растворим в
органических растворителях,
растворимость в воде
130 мг/л. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля.
В воздухе рабочей зоны ОБУВ карагарда 1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на
использовании ГЖХ с ТИД. Сульфазин предварительно
переводят в метазин.
Отбор проб проводят с концентрированием
(фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода
представлена в таблице 188.
Таблица 188
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────────┬─────────────┬───────────────────┬─────────────┐
│ Препарат
│Нижний предел│
Нижний предел │ Диапазон
│
│ │ измерения в │измерения
в воздухе│ измеряемых │
│ │анализируемом│ (при отборе 50
л │концентраций,│
│ │ объеме,
нг │воздуха),
мг/куб. м│ мг/куб. м │
├────────────────┼─────────────┼───────────────────┼─────────────┤
│Метазин │5 │0,03 │0,03 - 3,50 │
│Метоксикарагард │5 │0,03 │0,03 - 3,50 │
│Карагард │3 │0,02 │0,02 - 3,00 │
│Хлоркарагард │3 │0,02 │0,02 - 3,00 │
│Сульфазин │8 │0,05 │0,05 - 6,00 │
└────────────────┴─────────────┴───────────────────┴─────────────┘
Примечание. Граница суммарной погрешности
не превышает +/- 12%.
Избирательность метода. Определению не
мешают другие триазины (семерон,
мезоранил, котофор и др.).
Реактивы, растворы, материалы. Метазин х.ч. Хлоркарагард х.ч. Метоксикарагард х.ч. Сульфазин х. Хлороформ х.ч. Ацетон ч.д.а. Безводный
сульфат натрия ч.д.а. Бикарбонат натрия ч.д.а. Метилсиликон 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,2 мм). Метилосилоксан 5% SE-30 на хроматоне
N-AW-DMCS (0,16 - 0,3 мм); 3% верзамид 900 на хроматоне N-AW (0,16 - 0,2 мм). Фильтры "синяя
лента". Газообразный азот в баллонах с редуктором. Стандартные растворы метазина, хлоркарагарда, метоксикарагарда, сульфазина в
ацетоне концентрации 10 и 100 мкг/мл.
Приборы, посуда. Хроматограф
"Цвет" или аналогичный прибор, снабженный ТИД. Аспирационное
устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель.
Колбы: мерные на 25, 100 мл; круглодонные на 100 мл. Стаканы химические
вместимостью 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Воронки химические.
Стеклянная хроматографическая колонка размером 1000 x
3 мм. Микрошприцы МШ-10 с ценой деления 0,1 мкл.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со
скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтры. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
Подготовка проб к анализу. Фильтры,
содержащие метазин или карагард,
переносят в коническую колбу и трижды экстрагируют хлороформом или ацетоном
порциями по 25 - 30 мл, периодически встряхивая. Фильтры, содержащие сульфазин, переносят в коническую колбу и трижды
экстрагируют водой по 20 - 25 мл. К объединенному водному экстракту добавляют
10-процентный раствор бикарбоната натрия до pH 7,
тщательно перемешивают и извлекают образовавшийся метазин
из водного экстракта, трижды обрабатывая его хлороформом порциями по 25 - 30
мл. Объединенные экстракты фильтруют через воронку с безводным сульфатом натрия
и упаривают досуха на приборе для отгонки растворителя. Сухой остаток
растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют аликвоту (3 мкл).
Условия
хроматографирования. Колонка
- длина 1 м, диаметр 3
мм. Твердый носитель - хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Жидкая
фаза -
5% XE-60; 5%
SE-30; 3% верзамид
900. Температура, °C:
термостата колонок
- 185; испарителя - 225. Газ-носитель - азот.
Скорость, мл/мин.:
газа-носителя на выходе из колонки - 20 - 22;
потока водорода
- 14 - 17; потока воздуха - 400. Рабочая шкала
-10
электрометра 1 x
10 А. Скорость диаграммной ленты 0,4
см/мин.
Объем вводимой
пробы 3 мкг. Время удерживания на фазах 5% XE-60,
5% SE-30, 3% верзамид
900: метазина - 10 мин. 30 с, 7 мин. 3 с, 9
мин. 10 с; хлоркарагарда
- 6 мин. 10 с, 2 мин. 40 с, 5 мин. 40 с;
метоксикарагарда - 4
мин. 50 с,
2 мин. 40
с, 4 мин. 40 с
соответственно.
Неподвижные фазы - 5% XE-60 и 3% верзамид 900 позволяют раздельно определять оба компонента карагарда. Колонка на 5% SE-30 может быть использована для
суммарного определения компонентов карагарда.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию препарата в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают методом
соотношения со стандартом по площади пика по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
V S V
20 2 1
где:
G - количество
вещества в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
S -
площадь пика препарата в пробе, кв. мм;
1
S -
площадь пика препарата в стандартном растворе, введенном
2
в хроматограф,
кв. мм;
V -
объем раствора пробы, введенный в хроматограф, мкл;
1
V -
общий объем раствора пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать правила предосторожности, принятые при работе с ядовитыми и
взрывоопасными веществами.