Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 апреля 1985 г. N 3250-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИ-ТРАПЕКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Ди-трапекс - смесь ДД (цис-, транс-1,3дихлорпропен) и МИТЦ (метилизотиоцианат).
Как примесь может присутствовать
1,2-дихлорпропан.
Растворим в большинстве органических
растворителей. Нерастворим в воде.
ДД - цис-, транс-1,3дихлорпропен
Cl CH Cl Мол. масса 110,98.
\
/ 2 Т кип. -
106° - 109 °C.
C=C
/
\
H
H
МИТЦ - метилизотиоцианат
CH -N=S=O Мол. масса 73,11.
3 Т
кип. - 119° - 120 °C.
Технический препарат состоит из смеси ДД
(931 г/л) + МИТЦ (235 г/л).
При применении находится в воздухе в виде
паров.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на хроматографировании анализируемых соединений на неподвижной
фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора
постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и термоионного детектора (ТИД).
2. Отбор проб с концентрированием
(активированный уголь).
3. Предел измерения в анализируемом
объеме - 1 нг.
4. Предел измерения в воздухе (при отборе
3 л воздуха) - 0,05 кг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,05
- 5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают наполнители
технического препарата.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.
Уголь активированный гранулированный
промышленный (БАУ, КАД).
Вата обезжиренная.
Носитель для колонки - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 15% Карбовакс 20 М (Chemapol, ЧССР).
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Водород, воздух в баллонах.
Стандартный раствор ди-трапекса
N 1. Взвешивают в мерной колбе на 100 мл 0,05 г (50 мг) технического препарата.
Растворяют в гексане, доводят до метки. Раствор
соответствует концентрации: ДД - 465,5 мкг/мл; МИТЦ - 117,5 мкг/мл по
действующему веществу. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.
Стандартный раствор ди-трапекса
N 2. 1 мл стандартного раствора N 1 переносят в мерную колбу на 100 мл и
доводят до метки гексаном. Раствор соответствует
концентрации: ДД - 4,65 мкг/мл; МИТЦ - 1,17 мкг/мл по действующему веществу.
Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
III. Приборы и
посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Алонж стеклянный. Заполняется 3 - 3,5 г угля и закрывается обезжиренной
ватой.
Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Хроматограф, снабженный ДПР и ТИД
("Цвет", "Газохром" и др.).
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3
мм.
Микрошприцы МШ-10 М, ТУ 2.833.106.
Секундомер.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью
0,3 л/мин. аспирируют через стеклянный алонж, заполненный активированным углем, в течение 10 мин.
Анализы необходимо выполнять в день отбора пробы. До выполнения анализов хранить пробы в морозильной камере
холодильника.
V. Условия анализа
Набивку из алонжа
переносят в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл диэтилового
эфира и периодически встряхивают 20 - 30 мин. Фильтруют через бумажный фильтр.
Измеряют объем фильтрата и аликвотную часть хроматографируют.
Определение методом ГЖХ
Количество ДД и МИТЦ определяется
раздельно.
Определение ДД
Хроматограф, снабженный ДПР.
Длина колонки - 1 м.
Диаметр колонки - 3 мм.
Твердый носитель - Хроматон
N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 15% Карбовакс
20 М.
Температура колонки - 80°.
Температура испарителя - 150°.
Температура детектора - 210°.
Скорость газа-носителя (азота) - 50
мл/мин.
Вводимый объем - 5 мкл.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
-12
Шкала 20 x 10 А.
Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг.
Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен -
1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси
1,2-дихлорпропан, относительное время его удерживания 0,7 по отношению к
цис-1,3-дихлорпропену.)
Определение МИТЦ
Хроматограф с термоионным детектором
(ТИД).
Длина колонки - 1 м.
Диаметр - 3 мм.
Твердый носитель - Хроматон
N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 15% Карбовакс
20 М.
Температура колонки - 95°.
Скорость газа-носителя (азота) - 20 - 22
куб. см/мин.
Скорость водорода - 17 - 19 куб. см/мин.
Скорость воздуха - 200 куб. см/мин.
-12
Шкала 20 x 10 А.
Вводимый объем - 2 мкл.
Время удерживания - 2,7 мин.
Линейный диапазон детектирования - 0,5 -
10 нг.
Количественное определение компонентов
проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию компонентов препарата
(X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x V x H
1 пр
X =
-------------,
H x V x V
ст 20
где:
G
- количество препарата
во введенном в
хроматограф стандартном
растворе, мкг;
H
- высота пика
стандартного раствора препарата,
введенного в
ст
хроматограф, мм;
H -
высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;
пр
V -
общий объем пробы, куб. см;
1
V - объем экстракта, введенный в
хроматограф, куб. см;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Найденные концентрации цис-,
транс-изомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен)
суммируют. Эта величина соответствует содержанию ДД в пробе.
Концентрацию ди-трапекса
в воздухе представляют как концентрацию ДД и как концентрацию МИТЦ отдельно.
VI. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.