Утверждены
Минздравом СССР
22 мая 1985 г. N 387-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД В ВОДЕ МЕТОДОМ
ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика пестицида. Препарат
ДД (немафен)
представляет собой
смесь хлорпроизводных пропана
и пропилена.
Состав препарата
ДД следующий (в
массовых процентах):
монохлорпроизводные
пропана и пропена -
не более 3,5;
1,2-дихлорпропан -
не более 35; цис-, трансдихлорпропены - не
менее 50;
высококипящие хлориды (трихлорпропан) - не
более 0,12;
кислотность (в
пересчете на хлороводородную
кислоту) - не более
0,02. Действующим
началом являются цис-, трансдихлорпропены.
Химическое название
- транс-1,3-дихлорпропен-1 (36
- 37%),
цис-1,3-дихлорпропен-1
(14%). Брутто-формула C H Cl . Молекулярная
3
4 2
масса 110,0.
Препарат ДД представляет собой жидкость желтоватого
цвета с резким
запахом, пределы выкипания которой
от 45 до 145 °C.
Т. кип.
97,3 °C. Давление
паров (при 20 °C) - 50,662 гПа.
С
органическими
растворителями (ацетон, гексан, хлороформ, ксилол,
этанол и др.)
препарат ДД смешивается в любых соотношениях. В воде
нерастворим. ПДК
паров в воздухе рабочей зоны производственных
помещений 5
мг/куб. м, в воде водоемов
санитарно-бытового
назначения - 0,4
мг/л, а в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м.
Препарат ДД
применяют в сельском хозяйстве в качестве нематоцида.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании ДД на неподвижной фазе карбовакс-20 М с
использованием ДЭЗ. Среднее значение определения 87,6 + 4,5%.
Реактивы и растворы. Диэтиловый
эфир. Хлорид натрия. Сульфат натрия ч.
Насадка колонки - хроматон
N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 15-процентным карбоваксом-20 М. Азот особой чистоты.
Стандартный раствор ДД (5 мкг/мл по д.в.)
хранят в холодильнике не более двух недель.
Приборы и посуда. Хроматограф, снабженный
ДЭЗ ("Цвет", "Газохром", ЛХМ-8Д
или др.). Колбы конические на шлифе. Цилиндры мерные. Воронки делительные на
1000 мл. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц МШ-10М. Секундомер.
Хранение проб. Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят в колбах с плотно
закрытыми крышками только в холодильнике. Анализы необходимо выполнять в
течение 1 - 2 дней после отбора.
Ход анализа. 500 мл воды помещают в
делительную воронку, приливают 30 - 40 мл диэтилового
эфира и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают, встряхивают. Дают разделиться
слоям. Отделяют слой эфира, сушат 10 г безводного сульфата натрия. Измеряют
объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.
Условия
хроматографирования. Хроматограф,
снабженный ДЭЗ.
Колонка длиной
1 м, диаметром 3 мм. Насадка колонки - хроматон
N-AW (0,16
- 0,20 мм) с
15-процентным
карбоваксом-20 М.
Температура
(°C): колонки - 80, испарителя - 150, детектора - 210.
Скорость
газа-носителя (азот) 50 мл/мин. Вводимый
объем 3 мкл.
-12
Шкала
электрометра 20 x 10 А. Скорость
движения диаграммной
ленты 240 мм/ч.
Линейный диапазон детектирования 0,5 - 5 нг. Время
удерживания: цис-1,3-дихлорпропен -
1 мин. 6 с;
транс-1,3-
дихлорпропен -
1 мин. 54
с (если присутствует в виде примеси
1,2-дихлорпропан, относительное
время удерживания его
0,7 по
отношению к
цис-1,3-дихлорпропену).
Обработка результатов анализа. Количество
препарата определяют
методом абсолютной калибровки. Концентрацию
препарата в пробе (X,
мг/л) вычисляют
по формуле:
AV H
1 пр
X = ------,
H VP
ст
где:
A
- количество препарата
во введенном в
хроматограф
стандартном растворе, нг;
H -
высота пика стандартного раствора препарата, вводимого в
ст
хроматограф, мм;
H -
высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;
пр
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - объем экстракта, введенный в
хроматограф, мл;
P - объем пробы, мл.
Найденное содержание цис-, трансизомеров
1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта
величина соответствует количеству ДД в пробе.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими
растворителями и токсичными веществами.