Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

22 мая 1985 г. N 3876-85

 

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД В ВОДЕ

 

Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

 

1. Краткая характеристика препарата

 

ДД - цис-, транс-1,3-дихлорпропен. Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.

 

    Cl     CH Cl                                       C H Cl

      \   /  2                                          3 4  2

       C=C

      /   \                                            Мол. масса 110,98.

     H     H                                           Т кип. 106 - 109 °С.

 

Легковоспламеняющаяся жидкость темного цвета с резким запахом. Выпускается с 50% содержанием действующего вещества.

 

2. Характеристика метода

 

2.1. Определение основано на хроматографировании ДД на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР).

2.2. Метрологическая характеристика метода

Среднее обнаружение ДД - 87,6 +/- 4,5%.

2.3. Реактивы, растворы, приборы

2.3.1. Реактивы, растворы

Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.

Хлорид натрия, ГОСТ 4233-81.

Сульфат натрия, ч., ГОСТ 4166-81, безводный.

Носитель для колонки - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Неподвижная фаза - 15% Карбовакс 20 М (Хемапол, ЧССР).

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.

Стандартный раствор ДД с концентрацией 5 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.

2.3.2. Приборы и посуда

Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) (Цвет, Газохром, ЛХМ-80Д или др.).

Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Воронки делительные емк. 1000 куб. см, ГОСТ 1770-74.

Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.

Секундомер.

2.4. Подготовка проб к анализу

Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.

Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят в колбах с плотно закрытыми крышками только в холодильнике. Анализы необходимо выполнять в течение 1 - 2 дней после отбора.

2.5. Ход анализа

2.5.1. 500 мл воды помещают в делительную воронку, приливают 30 - 40 мл диэтилового эфира и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают, встряхивают. Дают разделиться слоям. Отделяют слой эфира, сушат 10 г безводного сульфата натрия. Замеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.

2.5.2. Определение ДД методом ГЖХ

Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.

Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.

Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).

Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.

Температура колонки - 80 °С.

Температура испарителя - 150 °С.

Температура детектора - 210 °С.

Скорость газа-носителя (азот) - 50 куб. см/мин.

Вводимый объем - 3 мкл.

                   -12

    Шкала - 20 х 10    А.

Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.

Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 5 нг.

Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время удерживания его 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)

2.6. Количественное определение

Количественное определение препарата проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию препарата (Х) в пробе в мг/л вычисляют по формуле:

 

                                 А х У  х Н

                                      1    пр

                             Х = ------------,

                                 Н   х У х Р

                                  ст

 

    где:

    А - количество   препарата   во  введенном  в  хроматограф  стандартном

растворе, мкг;

    Н    - высота  пика  стандартного  раствора   препарата,   вводимого  в

     ст

хроматограф, мм;

    Н   - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;

     пр

    У  - общий объем пробы, куб. мл;

     1

    У - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;

    Р - навеска пробы, мл.

Найденное содержание цис-, трансизомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует количеству ДД в пробе.

 

3. Требования безопасности

 

Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

 

4. Разработчики

 

Клисенко М.А., Гиренко Д.Б. (ВНИИГИНТОКС, Киев).