Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3893-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИАДИМЕФОНА (БАЙЛЕТОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
---
Cl-//
\\-OCHCC(CH ) М.м. 293,7.
\ ___ / │ ││ 3 3
---
│ O
N-N
//
\
\
//
N
Триадимефон, синоним -
байлетон
(действующее начало
3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорофенокси)бутанон-2) -
бесцветное кристаллическое вещество,
температура плавления 82,3°.
Растворимость в
воде при 20 °С
- 0,26 г/кг, в циклогексаноне
- 600,
изопропаноле - 200, дихлорметане - 1200, толуоле -
400. Не разлагается в
присутствии 0,1 н серной кислоты и 0,1 н гидроксида натрия в
течение 24 ч
при 20 °С.
Выпускается
в виде 5 - 25-процентного смачивающегося порошка
и
-6
10-процентного концентрата эмульсии. Давление пара менее 10 при 20 °С и
-5
около 2 х
10 при
40 °С. Среднетоксичный пестицид.
ЛД для крыс
50
(перорально) 572
мг/кг.
Препарат предназначен для борьбы с
болезнями пшеницы, яблони, огурцов, дыни, виноградной лозы и др.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое сорбента
(пластинки "Силуфол") в подвижной фазе гексан - ацетон (72:28) или изооктан и ацетон (70:30);
бензол и этилацетат (90:10).
Зоны локализации обнаруживаются в виде
синих пятен на желтом фоне после опрыскивания бромфеноловым
реагентом с азотнокислым серебром, а затем раствором лимонной кислоты.
2. Предел обнаружения на хроматограмме - 1 мкг.
3. Предел измерения в воздухе (при отборе
200 л воздуха) - 0,003 мг/куб. м.
4. Диапазон измеряемых концентраций от
0,003 - 20,0 мг/куб. м.
5. Определению могут
мешать фосфорорганические соединения,
имеющие
близкое значение
R (рогор и
др.).
f
6. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 15,54%.
7. ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5
кг/куб. м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон - хч,
ГОСТ 2603-79.
Бензол - хч,
ГОСТ 5955-75.
Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77.
Стандартный раствор байлетона
в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Хранят в холодильнике не более 3-х
месяцев.
Проявляющие реагенты
1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого
серебра в равных объемах.
2. Для осветления фона пластинки после
опрыскивания проявителем готовят осветляющий раствор, представляющий 2% водный
раствор лимонной кислоты (можно уксусной).
Лимонная кислота - чда,
ГОСТ 3652-74.
Смесь растворителей: гексан
и ацетон (72:28), изооктан и ацетон (70:30), бензол и этилацетат (90:10).
3. Стандартный раствор байлетона содержит 200 мкг/мл. Из торговой формы 25%
смачивающегося порошка байлетона готовят насыщенный
раствор в этиловом спирте, помещают его на водяную баню при 35 - 40 °С и оставляют до полного растворения препарата. Затем
раствор отфильтровывают и упаривают до небольшого объема и оставляют в
холодильнике для кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают
охлажденным этиловым спиртом и высушивают на воздухе. Дополнительным критерием
чистоты препарата служит хроматографическая
индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи
нанесенными на пластинку в количестве 5 - 10 мкг, не содержат посторонних пятен
после хроматографирования.
III. Приборы и
посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Колбы грушевидные емкостью 25 мл, ГОСТ
10394-72.
Цилиндры мерные на 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные.
Камера для хроматографирования,
ГОСТ 10565-75.
Хроматографические пластинки типа "Силуфол"
производства ЧССР.
Пульверизатор стеклянный для обработки
пластинок, ГОСТ 10391-74.
Весы аналитические.
Фильтры АФА-ВП-10.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для анализа необходимо
300 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.
V. Условия анализа
Фильтр
переносят в делительную
воронку на 25
мл, заливают 2 мл
этилового спирта
и экстрагируют 10 мин.
Экстракт сливают в цилиндр,
отжимают фильтр
стеклянной палочкой. Фильтр
промывают еще раз 2 мл
этилового
спирта. Измеряют объем раствора.
На пластинку наносят 0,1 мл
растворителя
так, чтобы размеры пятен не превышали 5 - 6 мм. Слева и справа
от пробы наносят
3 - 5 мкг стандартного раствора. Пластинку
высушивают и
опускают в хроматографическую камеру. Приготовляют одну из подвижных
фаз,
наливают на дно
камеры и опускают пластинку. Готовую пластинку оставляют на
воздухе для просушки
и опрыскивания проявляющим
реактивом. Байлетон
проявляется, как
правило, в виде
двух синих пятен
на желтом фоне
пластинки R = 0,22; R
= 0,56 на пластинке "Силуфол".
f1 f2
Полуколичественное определение
производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен
исследуемой пробы и стандартных растворов. Для получения количественных данных
содержание байлетона определяют путем измерения
площади пятен на хроматограмме с помощью кальки,
протертой вазелиновым или растительным маслом. Площадь пятна высчитывается
методом наложения кальки на миллиметровую бумагу.
Концентрацию триадимефона
(Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
х V
ст
пр 1
Х = --------------,
S х V х V
ст 20
где:
G -
количество пестицида в стандартном растворе, мкг;
ст
S -
площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
ст
S -
площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
пр
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы, мл;
V
- объем воздуха,
отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Булычева Г.Н. (Рязанский медицинский
институт, г. Рязань).