Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4018-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОМУЦИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
Ромуцид, синонимы - Н-785, Н-786, Н-785/786.
Химически чистый препарат ромуцид представляет собой кристаллический продукт желтого
цвета; температура плавления 73 - 74 °С. Технический продукт, содержащий 97% ромуцида, имеет температуру плавления не
ниже 63 °С. Ромуцид хорошо растворим в
этаноле, ацетоне, бензоле, ксилоле и других органических растворителях. В воде
растворяется плохо. Под действием сильных кислот и щелочей гидролизуется.
Устойчив в герметично закрытой посуде при 20 °С и
влажности 80% длительное время.
Выпускается
в виде 20-процентного концентрата
эмульсии. Препарат
малотоксичен, ЛД - 4400 мг/кг (перорально) для белых мышей.
50
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и
последующем обнаружении с помощью гидроксида натрия.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения - 5 мкг в пробе.
4. Предел измерения в воздухе - 0,1
мг/куб. м (при отборе 50 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,1
- 1,0 мг/куб. м.
6. Определению не мешают препараты
коллоидной серы, применяемые, как и ромуцид, против
мучнистой росы.
7. Граница суммарной погрешности не
превышает +/- 25%.
8. Предельно допустимая концентрация ромуцида (расчетная) - 2 мг/куб. м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ромуцид, ч.д.а., ТУ 88 УССР 192-030-83.
Ромуцид технический, ТУ 88 УССР 192-030-83.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
н-Гексан, ч.,
ТУ 6-09-3375-78.
Стандартный раствор ромуцида
в ацетоне, 100 мкг/мл.
Гидроксид натрия, ч.д.а.,
ГОСТ 4328-77.
Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Проявляющий реагент: 6-процентный раствор
гидроксида натрия в этаноле.
Хроматографические пластинки типа "Силуфол" UV-254,
15 х 15 см.
Фильтры обеззоленные
"Синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
III. Приборы и
посуда
Весы аналитические ВЛР-200г, ТУ
25-06-1131-75.
Мерные колбы на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные цилиндры на 25 и 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Микрошприц на 10 мкл типа МШ-10, ТУ 2-833-106.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 10565-75.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ
25-11-917-74.
Компрессор мембранный.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Колбы грушевидные на 50 мл.
Фильтродержатель.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для
определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха (фильтры предварительно
промывают ацетоном и высушивают на воздухе при комнатной температуре).
Отобранные пробы можно хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в
прохладном месте в течение 2-х недель.
V. Условия анализа
Фильтры с пробой помещают в химический
стакан емкостью 50 - 100 мл, приливают 10 - 15 мл ацетона, экстрагируют 10 мин.
Экстракцию повторяют 3 - 4 раза. Экстракты сливают в грушевидную колбу и упаривают
на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку приливают 1 мл ацетона и
упаривают растворитель током воздуха до 0,1 - 0,15 мл, раствор количественно
переносят на хроматографическую пластинку при помощи микрошприца или микропипетки. Параллельно на пластинку
наносят стандартные растворы, содержащие 5, 7, 10 и т.д. мкг ромуцида. Пластинки помещают в хроматографическую
камеру с подвижной фазой (смесь гексана и ацетона
(4:1) за 2 ч до хроматографирования наливают в хроматографическую камеру для насыщения парами). После
подъема подвижной фазы на 10 см от старта (линия нанесения пробы и стандартных
растворов) пластинку извлекают из камеры, помещают в вытяжной шкаф для удаления
следов растворителей.
Пластинку опрыскивают 6-процентным
раствором гидроксида натрия с помощью стеклянного пульверизатора. Зона
локализации ромуцида проявляется в виде ярко-желтых
пятен на белом фоне. Ввиду того, что интенсивность окраски пятен уменьшается
после испарения этанола, контуры пятен обводят иглой. Измеряют площадь пятен
стандартных растворов и пробы.
При
большом содержании ромуцида в
пробе (более 1 мг/ куб. м) для
хроматографирования
берут аликвотную часть
экстракта. Величина R =
f
0,35 +/-
0,02. Оценку содержания
ромуцида
в хроматографируемой пробе
проводят путем
сравнения размеров и
интенсивности окраски пятен
на
хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по формуле
выбирают пятно на
хроматограмме
стандарта, наиболее близкое по
размерам пятну на
хроматограмме пробы.
Концентрацию ромуцида
в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С х S
х V
ст пр 1
Х =
--------------,
S х V х V
ст 20
где:
С -
количество ромуцида в стандартном растворе, мкг;
ст
S -
площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
ст
S -
площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
пр
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС, г. Киев), Мозговая Г.П., Несынов
Е.П., Петренко В.П. (Институт органической химии АН УССР, г. Киев).