Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4023-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПРЕПАРАТА ЭБФ-5 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
OCH CH Cl
│ 2
2
│
CH -CH -P-OCH CH Cl
│ 2 2 ││ 2 2
//\ N O
// \ / \
│ ││ \
---
│ ││ //--CH --//
\\
М.м. 441,1.
\\ / \
// 2
\ ___ /
\\/ N ---
ЭБФ-5, действующее начало ди-(бета-хлорэтил)-бета-[1-(2-бензил-бензимидазолил)]этилфосфонат. Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое
вещество, температура плавления 179 - 181 °С. Хорошо растворим в ацетоне,
этаноле, хлороформе, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде
и малорастворим в воде.
Лабораторный образец гигроскопичен и,
кроме основного продукта (97%), содержит воду (1,1%), исходное вещество
2-бензил-бензимидазол (0,3%), продукты дегидрохлорирования
винифоса и целевого продукта (1,6%).
Стабилен при обычных условиях хранения.
ЭБФ-5 рекомендован
для применения в качестве эффективного регулятора роста растений на посевах
томатов, моркови, свеклы и других овощей. Препарат практически нелетуч. Применяется в концентрациях 1 - 10 мг/л. При
применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на образовании
экстрагируемого ионного ассоциата эозина Н с ЭБФ-5 и
последующем фотометрировании его при длине волны 540 нм.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента", предварительно
промытые смесью хлороформ - диэтиловый эфир (1:1) и
высушенные).
3. Предел измерения в колориметрируемом
объеме (7 мл) - 5 мкг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,07
мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,071 - 0,5 мг/куб. м.
6. Определению ЭБФ-5 мешают близкие по
области применения иные регуляторы роста растений - гидрел,
дигидрел.
7. Среднее значение определения
стандартных количеств ЭБФ-5 - 93,35% при n = 25, стандартное отклонение -
1,136; относительное стандартное отклонение - 1,22%; доверительный интервал
среднего при р = 0,95 и n = 25 - +/- 0,47; граница
суммарной погрешности измерения +/- 15%.
8. ОБУВ ЭБФ-5 - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы,
материалы
ЭБФ-5, х.ч.
Хлороформ, х.ч.,
ГОСТ 215-74.
Натрий тетраборнокислый,
х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,05 М водный раствор.
Соляная кислота, х.ч.,
ГОСТ 3118-77, 0,1 н водный раствор.
Эозин Н, индикатор, ч.д.а.,
ТУ 6-09-183-70, 1% в буферном растворе (рН 8,01).
Натр едкий, ч.д.а.,
ГОСТ 4328-77, 5% водный раствор.
Кальций хлористый плавленый (гидрофилит), ч., ГОСТ 3460-77.
1,2-Дихлорэтан очищенный. Для очистки
промывают дихлорэтан 5% водным раствором натра едкого, затем дистиллированной
водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат хлористым кальцием и
перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней.
Стандартный раствор ЭБФ-5 в хлороформе с
содержанием 100 мкг/мл готовят из х.ч. вещества.
Буферный раствор (рН 8,01): 56 мл 0,05 М
водного раствора тетраборнокислого натрия доводят до
100 мл 0,1 н водным раствором соляной кислоты.
Фильтры бумажные "синяя лента",
ТУ 6-09-1678-77.
III. Приборы и
посуда
Спектрофотометр СФ-26-01.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
Прибор для отгонки растворителя, ТУ
25-11-917-74.
Колбы конические на 250 мл, ГОСТ
10394-72.
Цилиндры мерные на 50, 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Колбы круглодонные на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные на 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические на 50, 100 мл, ГОСТ
10394-72.
Воронки лабораторные, ГОСТ 8613-75.
Аппарат для встряхивания жидкости в
лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.
Воронки делительные на 50, 1000 мл, ГОСТ
8613-75.
Пробирки на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 7 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента".
Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 70 л воздуха. Для
определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха.
V. Условия анализа
Фильтр переносят в коническую колбу на
250 мл и извлекают препарат экстракцией (3 x 15 мл) хлороформом. Собранные
экстракты выпаривают на роторном испарителе досуха. Сухой остаток растворяют в
3 мл дихлорэтана и переносят в делительную воронку на 50 мл, споласкивают колбу
еще дважды по 2 мл дихлорэтана и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1%
раствора эозина и 6 мл буферного раствора с рН = 8,01. Содержимое делительной
воронки медленно встряхивают 2 мин. во избежание образования эмульсии. После
расслаивания водной и органической фаз дихлорэтановый
экстракт отделяют и измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 540 нм.
Содержание ЭБФ-5 в анализируемой пробе
находят по предварительно построенному градуировочному
графику (табл. 1).
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ
КРИВОЙ
┌─────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│ Компоненты градуировочных │
Номера градуировочных растворов │
│ растворов и их объемы ├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│ │ 1 │ 2
│ 3 │ 4 │ 5
│ 6 │ 7 │ 8
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор ЭБФ-5 │0 │0,05│0,10│0,15│0,20│0,25│0,30│0,35│
│100
мкг/мл, мл │ растворитель упаривают досуха │
├─────────────────────────────────┼────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│Буферный
раствор (рН = 8,01), мл │6 │6 │6
│6 │6 │6
│6 │6 │
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Эозин
Н, 1% раствор, мл │1 │1
│1 │1 │1
│1 │1 │1
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│1,2-Дихлорэтан,
мл │7 │7
│7 │7 │7
│7 │7 │7
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Содержание
ЭБФ-5 в фотометрируе- │0 │5
│10 │15
│20 │25 │30
│35 │
│мом
объеме, мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│
└─────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Измеряют оптическую плотность окрашенных
в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс содержание
ЭБФ-5 в фотометрируемом объеме (7 мл), а по оси
ординат значения оптической плотности.
Концентрацию ЭБФ-5 (X) в воздухе в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество препарата в анализируемой
пробе, найденное по графику,
мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Бунятян Ю.А., Геворгян А.А., Оганесян Г.О. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван), Мушегян
Л.Г. (Ереванский государственный университет, г. Ереван).