Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4025-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПРЕПАРАТИВНОЙ ФОРМЫ АЮГ-80А-84 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических учреждений Минздрава СССР, а
также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий
Агропрома СССР и лабораторий других министерств, занимающихся анализом
остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и
внешней среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
---
(CH ) CH-O-CH -CH -C(CH
)=CH-CH -O-// \\-C H М.м. 262,43.
3 2 2
2 3 2
\ ___ / 2 5
---
АЮГ-80А-84, действующее вещество -
1-(4-этилфенокси)-3-метил-5-изопропокси-2-пентен. Соотношение цис- и
транс-изомеров от 1:1 до 1:3. Препарат включает: эмульгатор ОП-7 - 14,1%,
добавку Э - 1,4%, добавку П - 13,8%, действующее
начало - 70,7%.
Препарат представляет собой вязкую
желтого цвета пасту. С водой образует устойчивую эмульсию. Агрегатное состояние
в воздухе рабочей зоны - аэрозоль, пары.
ЛД
для теплокровных животных - более 1000 мг/кг.
50
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на методе
газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного
детектора.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (фильтр, гептан).
3. Предел обнаружения - 0,01 мкг в
анализируемом объеме раствора (5 мкл).
4. Предел обнаружения в воздухе - 0,5
мг/куб. м (при отборе 20 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,5
- 50,0 мг/куб. м.
6. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 20%.
7. ОБУВ АЮГ-80А-84 в воздухе рабочей зоны
- 1,0 мг/куб. м (рекомендуемый).
II. Реактивы,
растворы, материалы
АЮГ-80А-84, 94%.
н-Гептан, ГОСТ 5395-70.
Стандартный раствор АЮГ-80А-84 в
н-гептане с содержанием 1 мг/мл.
Твердый носитель инертон
AW-ДМСS (фракция 0,125 - 0,16 мм), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).
Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне
с редуктором.
Водород технический, ГОСТ 3022-70, в
баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с
редуктором.
Фильтр.
III. Приборы и
посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором.
Стеклянная колонка длиной 1,2 м и
внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.
Поглотители, ТУ 25-11-1081-75.
Пипетки мерные на 1 - 10 мл, ГОСТ
1770-74.
Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Линейка металлическая с ценой деления 1
мм.
Подготовка к определению
1. Подготовка хроматографической
колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза)
механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума.
Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном повышении
температуры от комнатной до 200 °С со скоростью 20° в
час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно инструкции по
обслуживанию хроматографа.
Условия хроматографирования
Режим изотермический.
Температура колонки 180
°С, испарителя 220 °С.
Расход газа-носителя азота 40 мл/мин.,
водорода - 30 мл/мин., воздуха -
-11
300 мл/мин.
Чувствительность шкалы э/метра 6,4 х 10
А.
Скорость диаграммной ленты 180 мм/час.
Объем вводимой пробы 1 - 5 мкл.
Время удерживания АЮГ-80А-84:
7,7 мин. - транс-изомер;
6,7 мин. - цис-изомер.
Продолжительность анализа 10 мин.
2. Построение градуировочного
графика
Из стандартного раствора АЮГ-80А-84
готовят серию градуировочных растворов, содержащих от
0,01 до 1,0 мкг/мкл в н-гептане.
Стандартные растворы вводят в хроматограф
через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5
параллельных определений. Для построения градуировочного
графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту (площадь) пиков цис- и транс-изомеров
АЮГ-80А-84. Строят градуировочный график, который
выражает зависимость суммы высот (площадей) пиков цис- и транс-изомеров
АЮГ-80А-84 от их концентрации в растворе.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе,
с последовательно соединенным поглотительным прибором, заполненным н-гептаном
(5 мл). Поглотительные приборы должны быть помещены в ледяную баню. Для
определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотительные растворы
АЮГ-80А-84 в н-гептане могут храниться в закрытой таре в холодильнике при
температуре не выше 10 °С в течение 3 месяцев.
V. Условия анализа
Фильтр с пробой переносят в
градуированную пробирку. В ту же пробирку сливают содержимое поглотителя и
доводят промывными порциями гептана объем раствора до 5 мл. В хроматограф
вводят аликвотную часть раствора (1 - 5 мкл) через
самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц должны быть постоянны.
При анализе проб делают не менее 3 параллельных определений. Измеряют высоту
(площадь) пиков цис- и транс-изомера АЮГ-80А-84. По градуировочному
графику находят концентрацию исследуемого вещества.
Концентрацию АЮГ-80А-84 (Х) в воздухе в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G - количество
АЮГ-80А-84, найденное по градуировочному графику (сумма
изомеров), мкг;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская санитарно-эпидемиологическая
станция, г. Тарту, ЭССР).