Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N 4026-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГЕРАНИЛИЗОВАЛЕРИАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
CH
O
│ 3 ││
(CH ) C=CH-CH -CH -C =CH-CH -O-C -CH -CH(CH ) М.м. 238,41.
3 2 2
2 2 2
3 2
Геранилизовалериат
Плотность
0,8952 г/куб. см, в воде
не растворяется, неограниченно
растворяется в
спирте, ацетоне, диэтиловом эфире. Температура
кипения 125 -
-4
130 °С при давлении 1 мм рт. ст. Давление пара при 20° -
7 х 10 +/- 1 х
-4
х 10 мм рт.
ст. Показатель преломления
1,4595 при 20 °С. Агрегатное
состояние в
воздухе рабочей зоны - пары.
ЛД
более 1000 мг/кг.
50
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на методе
газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного
детектора.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (гептан).
3. Предел обнаружения 0,01 мкг в
анализируемом объеме раствора (5 мкл).
4. Предел обнаружения в воздухе - 0,5
мг/куб. м (при отборе 20 л).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,5
- 50,0 мг/куб. м.
6. Граница суммарной погрешности
измерения - +/- 20%.
7. ОБУВ геранилизовалериата
в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Геранилизовалериат, 92%.
н-Гептан, ч., ГОСТ 5395-70.
Стандартный раствор геранилизовалериата
с содержанием 1 мг/мл в н-гептане.
Твердый носитель инертон
AW-ДМДS (фракция 0,15 - 0,16 мм), пропитанный жидкой фазой OV-17 (3%).
Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне
с редуктором.
Водород технический, ГОСТ 3022-70, в
баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с
редуктором.
III. Приборы и
посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором.
Стеклянная колонка длиной 1,2 м,
внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.
Поглотители типа СВТ, ГОСТ 10378-73.
Пипетки мерные на 1 - 10 мл, ГОСТ
1770-74.
Мерные колбы емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка металлическая с ценой деления 1
мм.
Подготовка к определению
1. Подготовка хроматографической
колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза)
механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума.
Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном
повышении температуры от комнатной до 180 °С со
скоростью 20 °С в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно
инструкции по обслуживанию хроматографа.
Условия хроматографирования:
Режим изотермический.
Температура колонки - 150 °С, испарителя - 200 °С.
Расход газа-носителя азота - 40 мл/мин.,
водорода - 30 мл/мин., воздуха - 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты - 300 мм/час.
Объем вводимой пробы - 1 - 5 мкл.
Время удерживания геранилизовалериата
- 6 мин.
Продолжительность анализа - 8 мин.
-11
Чувствительность шкалы э/метра - 1,6 х
10 А.
2. Построение градуировочного
графика
Из стандартного раствора геранилизовалериата готовят серию градуировочных
растворов, содержащих от 0,01 до 1 мкг/мкл геранилизовалериата в н-гептане.
Стандартные растворы вводят в хроматограф
через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации делают по 5
параллельных определений. Для построения градуировочного
графика берут не менее 6 различных концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту (площадь) пиков исследуемого вещества.
Строят градуировочный график, который выражает
зависимость высоты пика (площади) геранилизовалериата
от его концентрации в растворе.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотители, наполненные н-гептаном (5
мл). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Поглотители
должны быть помещены в ледяную воду. Поглотительные растворы, содержащие геранилизовалериат, хранят в закрытой таре в холодильнике
при температуре не выше 10 °С в течение 3 месяцев.
V. Условия анализа
Поглотительный раствор переводят в
градуированную пробирку, промывают н-гептаном поглотительный прибор и доводят
объем раствора до 5 мл н-гептаном. Аликвотную часть раствора вводят в
хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость ввода пробы и шприц
должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3 параллельных
определений. Измеряют высоту (площадь) пиков. По градуировочному
графику находят концентрацию исследуемого вещества.
Концентрацию геранилизовалериата
(Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G
- количество геранилизовалериата, найденное
по градуировочному
графику, мкг;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская
санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).