Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N 4124-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение к N 2845-83
"Хроматографическое
определение концентраций
хостаквика в воздухе рабочей зоны")
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
OP(OCH )
/\
/ ││ 3 2
/ ┌───┬┐ O
/ │ ││
М.м. 250,5.
\\ │ ││
\\ └───┴┘
\/
\
Cl
Хостаквик (гептенофос) -
действующее начало
0,0-диметил-0-хлорбицикло/3.2.0/гептадиен-1,5-ил)фосфат - жидкость,
-4
температура
кипения - 64 °С (0,075 мм рт. ст.). Давление паров -
7,5 х 10
мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле
(при 25
°С 1000
г/л), хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Растворим в воде 2,2
г/л. При применении может находиться в воздухе в виде паров
и аэрозоля.
I. Характеристика
метода
1. Методика основана на
газохроматографическом определении хостаквика с
пламенно-фотометрическим детектором после концентрирования пробы.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон:вода (7:3)).
3. Предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 0,6 нг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,2
мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,2
- 10 мг/куб. м.
6. Определению не мешают наполнители
технического препарата.
7. Граница суммарной погрешности +/-
14,2.
8. Предельно допустимая концентрация в
воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон, ч., ГОСТ 2601-79.
Азот
газообразный, особой чистоты, содержание O не более 0,003%, ГОСТ
2
9293-74.
Водород, ГОСТ 3022-70.
Воздух, ГОСТ 11882-73.
Сульфат натрия безводный, ч., ГОСТ
4166-76.
Хроматон N-AW 5% SE-30 (Chemapol, ЧССР).
Фильтры бумажные беззольные "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят
растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетона. Хранят в
холодильнике не более 2-х месяцев.
III. Приборы и
посуда
Газовый хроматограф с пламенно-фотометрическим
детектором (тип Цвет-164 или др.), фильтр по фосфору.
Ротационный вакуумный испаритель для
отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Воронки химические диам.
60 мм, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ
10394-72.
Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Колбы грушевидные для отгонки
растворителей, ГОСТ 10394-72.
Пипетки мерные 0,1 и 1 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц 10 мл, МШ-10М, ТУ 2-822-106.
Фильтродержатели.
Склянка для промывания и очистки газов
(склянка Дрекселя), ТУ 25-11-1062-75.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин.
последовательно аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" и
для поглощения паров через склянку Дрекселя,
содержащую 100 мл смеси ацетон - вода (7:3).
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать
не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике - не более
2-х дней.
V. Условия анализа
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 30
мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным
сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя.
Смесь ацетон - вода из поглотителя
переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл дистиллированной воды и
экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом.
Объединенный хлороформный экстракт сушат
безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют
растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре бани не больше
40 °С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона
(гексана) и хроматографируют
ГЖХ.
Условия хроматографирования
Носитель Хроматон
N-AW.
Неподвижная фаза 5% SE-30.
Колонка стеклянная 1 м х 3 мм.
Скорость газа-носителя (азота) - 50
мл/мин.
Расход водорода - 65 +/- 2 мл/мин.
Расход воздуха - 120 +/- 5 мл/мин.
-8
Шкала электрометра - 2 х 10 А.
Температура колонки - 180 °С.
Температура испарителя - 220 °С.
Вводимый объем - 4 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 0,6 -
50 нг.
Минимально детектируемое количество - 0,6
нг.
Время удерживания при указанных условиях
- 45 сек.
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м)
в воздухе производят по формуле:
А х V х Н
х
Х = -----------,
Н х v х V
20
путем сравнения рассчитываемого пика с
пиком, полученным при введении
известного
количества стандартного вещества при условии, что пики близки по
величине и
определение ведется в диапазоне линейности детектора,
где:
А - количество стандартного препарата,
введенное в хроматограф, мкг;
Н - высота пика стандартного раствора, мм;
Н -
высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
х
V - объем экстракта, введенный в
хроматограф, мкл;
v - общий объем анализируемого экстракта,
мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям.
VI. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими
веществами.
VII. Методика разработана
Гиренко Д.Б., Морару
Л.Е., Клисенко М.А. (ВНИИГИНТОКС).