Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N 4126-86
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕСИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
Ресин-5,6,7-трихлор-3-фенил-2Н-1,2,4-бензотиадиазиноксид-1.
// \
//
\ Cl
│
││ │
│
││ N / \\ Cl
\\
/\ // \/ \\/
\\ /
C ││ │
│ ││ │
N
││ │
/ \
/\ //\
H
S \ // Cl
││
O
Эмпирическая формула C H Cl N OS.
13 7 3 2
Молекулярная масса: 345,64.
Химически чистое вещество представляет
собой кремоватый порошок без запаха с температурой плавления 225 - 230 °С.
Трудно растворяется в хлороформе, ацетонитриле, диметилформамиде. Растворимость в воде, бензоле, эфире (при
20 °С) < 0,1%.
Ресин применяется совместно с ТМТД в виде
дуста при предпосевной обработке семян сахарной свеклы для повышения полевой
всхожести.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на хроматографировании ресина в
тонком слое силикагеля и обнаружении зон его локализации после УФ-облучения и проявления аммиачно-водным раствором
азотнокислого серебра.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемой пробе
- 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе рабочей
зоны - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,04 - 0,4 мг/куб. м.
6. Определению не мешают соединения,
применяемые совместно с ресином и близкие по области
применения, такие как ТМТД, гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, этрел.
7. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 17,45%; процент обнаружения - 94,26%; стандартное отклонение -
0,42%; относительное стандартное отклонение - 0,45%; доверительный интервал
среднего значения процента обнаружения (при р = 0,95,
n = 25) +/- 0,18%.
8. ОБУВ ресина
- 1,4 мг/куб. м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ресин, х.ч.
Хлороформ, ч.д.а.,
ГОСТ 20015-74.
Серебро азотнокислое, ч.д.а.,
ГОСТ 1277-75.
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Фильтры бумажные "синяя лента",
ТУ 6-09-1678-77.
Аммиак, ч.д.а.,
ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.
Ацетон, ч.д.а.,
ГОСТ 2603-79.
Стандартные растворы ресина
в хлороформе с содержанием 5, 10, 20, 30, 50, 100 мкг/мл.
Проявляющий реагент: 0,85 г азотнокислого
серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в нескольких
мл дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного аммиака.
Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки
дистиллированной водой.
III. Приборы и
посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ
25-11-917-74.
Колбы грушевидные для отгонки
растворителя на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пластинки для тонкослойной хроматографии
"Силуфол" UV-254.
Пипетки на 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 10565-75.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Колбы конические на 100 мл, ГОСТ
10394-72.
Механический встряхиватель, ТУ 64-1-2451-72.
Колбы мерные на 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ
16-536-280-74.
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный
в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ОБУВ достаточно
отобрать 2 л воздуха.
V. Условия анализа
Фильтры переносят из фильтродержателя
в колбу, заливают 20 мл хлороформа и проводят экстракцию в течение 20 минут на механическом встряхивателе.
Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и еще раз повторяют
экстракцию 20 мл хлороформа. Фильтр промывают 10 мл хлороформа и присоединяют
смывы к основному экстракту. Концентрируют растворитель до 0,5 мл на
ротационном испарителе при температуре 60 °С и остаток
количественно переносят на пластинку. Наносят стандарты.
Пластинку
помещают в хроматографическую камеру
со смесью гексан
-
ацетон (1,25:1).
После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку
вынимают, сушат
на воздухе и подвергают УФ-облучению в течение 40 минут.
Затем обрабатывают
аммиачно-водным раствором нитрата
серебра и вновь
помещают под УФ-лампу на 10 - 15 минут. Зоны локализации ресина проявляются
в виде темно-коричневых пятен
на светло-сером фоне
с величиной
R = 0,66 +/- 0,02. Измеряют площади пятен на хроматограмме
пробы и того
f
стандарта, где
пятно наиболее близко по размерам к пробе.
Концентрацию ресина
в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
пр
Х = ---------,
S х V
ст 20
где:
G - количество препарата в стандартном
растворе, мкг;
S -
площадь пятна на хроматограмме пробы, кв. мм;
пр
S -
площадь пятна на хроматограмме стандарта, кв. мм;
ст
V
- объем пробы
воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Геворгян А.А., Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).