Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N 4127-86
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИВИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия временных методических
указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по
химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и
одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы
ИМПиТМ им. Марциновского
Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении
Минздрава СССР.
// \
//
\
│ ││
│ ││
H C-\\
/-CH М.м.
123,14.
3
\\ / 3
N
│
\/
O
Ивин (действующее начало
2,6-диметилпиридина N-оксид) - бесцветная жидкость со слабым специфическим
запахом. Т кип. - 240 °С. Хорошо растворяется в воде, спирте, хлороформе,
ацетоне и других органических растворителях. Практически нелетуч.
Агрегатное состояние в воздухе -
аэрозоль.
I. Характеристика
метода
1. Определение основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля,
обнаружении зон локализации вещества после ультрафиолетового облучения парами
йода с последующей обработкой пластинок 1-процентным раствором крахмала.
2. Отбор проб проводится с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения в анализируемом
объеме пробы - 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,04
мг/куб. м (при отборе 25 литров воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций -
0,04 - 0,4 мг/куб. м.
6. Определению не мешают: гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, морфол, алар, гибберелин.
7. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 18,32%.
8. ОБУВ ивина - 1 мг/куб. м.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Ивин, х.ч.
Хлороформ, х.ч.,
ГОСТ 20015-74.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
Бензол, х.ч.,
ГОСТ 5955-81.
Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6269-79.
Уксусная кислота, ГОСТ 18290-72.
Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ
4166-76.
Йод кристаллический, ч.д.а.,
ГОСТ 4139-79.
Крахмал, 1-процентный водный раствор,
ГОСТ 10163-76.
Подвижный растворитель: бензол - уксусная
кислота (1:1,5).
Основной стандартный раствор ивина,
содержащий 100 мкг/мл действующего вещества, готовят растворением 10 мг
препарата в 100 мл хлороформа в мерной колбе с притертой пробкой. Хранят в
холодильнике не более 3-х месяцев.
III. Применяемая
посуда и приборы
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель, ТУ
25-11-917-76, тип ИР-1М.
Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ
10394-72.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Фильтры бумажные обеззоленные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Микропипетки на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Стакан химический емкостью 100 мл, ГОСТ
10394-72.
Цилиндры мерные емкостью 50, 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Пластинки "Силуфол"
(производства ЧССР).
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ
16-536-280-74.
Камера с парами йода (10 - 20 г
кристаллического йода помещаются на дно герметически закрытой камеры).
IV. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента".
Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
V. Условия анализа
Фильтр, предварительно промытый смесью
ацетон - диэтиловый эфир (1:1), помещают в коническую
колбу и заливают 20 мл хлороформа. Экстрагируют ивин из фильтра в течение 30
минут. Экстракцию повторяют дважды (по 20 мл). Объединяют хлороформный
экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки
растворителя. Упаривают органический растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при
температуре бани не выше 60 °С. Далее остаток наносят количественно на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы
наносят стандартные растворы ивина, содержащие 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Пластинку
помещают в хроматографическую камеру
со смесью бензол -
уксусная кислота (1:1,5). После поднятия
фронта подвижного растворителя
на 10 см пластинку
вынимают из камеры и оставляют
на воздухе до
полного
испарения растворителя. Затем пластинку подвергают УФ-облучению
в течение
10 минут. После
чего помещают в камеру йода на 5 минут, затем выветривают
на воздухе
и проявляют 1-процентным
водным раствором крахмала.
Ивин
проявляется в
виде синих пятен
на белом фоне
с величиной R = 0,58
f
+/- 0,02.
Количество препарата в пробе определяют
сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Строят градуировочный график зависимости количества
препарата в мкг от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость
между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в пятне
соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Если содержание препарата в пробе
превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку
необходимо брать аликвотную часть экстракта.
Концентрацию препарата (Х) в воздухе в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме
пробы,
мкг;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства,
техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима
и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических
учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Джагацпанян С.А., Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).