Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
6 ноября 1986 г. N 4188-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ
РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Hg
М.м. 200,59.
Ртуть - серебристо-белый жидкий
легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87 °C. Плотность
13,55 г/куб. см. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде
паров.
1. Характеристика
метода
Определение
основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем
взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании
окрашенного в синий цвет комплекса.
Отбор проб проводится с концентрированием
в поглотительный раствор.
Предел измерения паров ртути в
анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,005
мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ртути -
0,005 - 0,50 мг/куб. м.
Определению мешают сулема и
ртутьсодержащие соединения.
Граница суммарной погрешности измерения
ртути в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно допустимая концентрация ртути в
воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м
2. Реактивы,
растворы и материалы
Хлорная ртуть, х.ч.,
ГОСТ 4519-48.
Основной стандартный раствор с
содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной
ртути в поглотительном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор с содержанием ртути
10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
Йод, ч.д.а.,
ГОСТ 4159-64.
Калий йодистый, ч.д.а.,
ГОСТ 4232-74.
Поглотительный раствор - готовят путем
растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора
йодистого калия.
Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75.
Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке
на 100 мл.
Натрий сернистокислый
7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
Реактивный раствор готовят смешением
равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед
началом анализа.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рыхтера.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74,
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
1000 и 100 мл.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
4. Проведение
измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
Для определения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Из каждого поглотительного прибора в
пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10
минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя
5 мм при длине волны 560 нм.
Содержание ртути в анализируемом объеме
определяют по предварительно построенному градуировочному
графику. Для построения градуировочного графика
готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────┬──────────────┬──────────┬──────────┐
│ Номер │ Стандартный
│Поглотительный│Реактивный│Содержание│
│стандарта│раствор хлорной│ раствор, мл │ раствор │ртути, мкг│
│ │ ртути, мл
│ │ │ │
├─────────┼───────────────┼──────────────┼──────────┼──────────┤
│1 │0 │2,0 │по 1 мл │0 │
│2 │0,01 │1,99 │во все │0,1 │
│3 │0,03 │1,97 │пробирки │0,3 │
│4 │0,05 │1,95 │ │0,5 │
│5 │0,1 │1,90 │ │1,0 │
│6 │0,3 │1,70 │ │3,0 │
│7 │0,5 │1,50 │ │5,0 │
└─────────┴───────────────┴──────────────┴──────────┴──────────┘
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично
пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ртути в мг/куб. м воздуха
(X) вычисляют по формуле:
Y x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
Y - количество ртути, найденное в
анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
V -
объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V -
объем воздуха, отобранный
для анализа и приведенный к
20
стандартным
условиям, л (см. приложение 1).