Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4370-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТАРАНЕ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Старане -
4-амино-3,5-
дихлор-6-фтор-2-пиридилоксиуксусная кислота.
Брутто-формула
C H Cl FN O .
Молекулярная масса 255,0. Синонимы - флуроксипир,
7 5
2 2 3
Дауко 433. Старане - белые твердые кристаллы без запаха. Т. пл.
232 - 233 °C.
Растворимость: в воде - 0,091 г/л; в
ацетоне - 41,6
г/л при 20 °C.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. ПДК старане в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании старане в
тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол")
с обнаружением зон локализации последовательной обработкой хроматограмм
аммиакатом серебра и УФ-облучением. Пробы отбирают с
концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг, в воздухе - 0,02
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 -
0,4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%.
Избирательность метода.
Метод специфичен по
величине R .
f
Определению
могут мешать эрадикан, рамрод.
Реактивы и растворы. Старане
- чистое д.в. (99,1%). Аммиак ч.д.а.
Ацетон х.ч. н-Гексан.
Безводный сульфат натрия ч.д.а. Петролейный
эфир ч. Нитрат серебра х.ч. Фильтры бумажные
беззольные "синяя лента". Хлороформ х.ч.
Спирт этиловый ректификат 96-процентный. Подвижная фаза: 1) гексан
- ацетон (67:33); 2) петролейный эфир - ацетон
(67:33).
Проявляющий
реагент: 0,5 г AgNO , 5 мл H
O, 5 мл
NaH OH
3 2 4
растворяют в 100
мл спирта.
Приборы
и посуда. Аппарат
для встряхивания. Камера
хроматографическая.
Камера для опрыскивания
проб. Пластинки
"Силуфол" УФ . Посуда
лабораторная стеклянная, мерная.
254
Пульверизаторы
стеклянные. Микропипетки вместимостью 0,1 - 0,2 мл.
Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели.
Аспирационное
устройство.
Лампа ПРК-4.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике -
5 - 7 дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный
фильтр разрезать на мелкие кусочки, поместить в коническую колбу, залить 10 -
15 мл хлороформа и встряхивать в течение 15 мин. Эту операцию повторяют еще
трижды.
Условия хроматографирования.
Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу
ротационного испарителя для отгонки растворителя. Растворитель испаряют до
объема 0,1 - 0,3 мл и наносят на хроматографическую
пластинку. Последнюю помещают в камеру для хроматографирования,
предварительно залитую одной из подвижных фаз: гексан
- ацетон или петролейный эфир - ацетон в соотношении
67:33.
После
достижения фронтом растворителя
высоты 10 - 12
см
пластинку
вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой)
для полного
удаления следов подвижной фазы,
затем обрабатывают
проявляющим реагентом и подвергают УФ-облучению
в течение 10 - 15
мин. При
наличии в пробе старане на пластинке
проявляется
коричневое
удлиненное пятно. Окраска пятна устойчива в течение 2 -
3 сут. Величина R старане 0,4.
f
Количественное определение содержания старане проводят путем сравнения интенсивности окраски и
площади проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее
близки к пробам.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию старане в воздухе (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G
- количество препарата
в стандарте, наиболее
близко
подходящем к пробе, мкг;
S -
площадь пятен пробы, кв. мм;
1
S -
площадь пятна стандарта, кв. мм;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.