Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1987 г. N 4372-87

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РЕЙСЕРА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая    характеристика    препарата.    Рейсер    -    1(м-

трифторометилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-2-пирролидон.      Брутто-

формула C  H  Cl F ON.  Молекулярная  масса   312,12.  Синоним   -

         12 10  2 3

флюорохлоридон.   Рейсер   -   белое  кристаллическое вещество без

запаха. Т. пл.: технического препарата - 61 - 73 °C; цис-изомера -

50  -  55  °C;  транс-изомера  -  79  -  82 °C.  Т. кип. 212,5 °C.

Растворимость в воде технического препарата 28 мкг при 20 °C, цис-

изомера - 27 и транс-изомера - 12.

Рейсер - малотоксичный препарат. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров. ПДК рейсера в воздухе рабочей зоны не установлена.

Принцип метода. Метод основан на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с обнаружением зон локализации пестицида аммиакатом серебра с последующим облучением УФ-светом.

Отбор проб проводят концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора 1 мкг; в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 10%.

    Избирательность метода. Метод специфичен по величине R .

                                                          f

    Реактивы  и растворы. Рейсер, чистое д.в. 98,9%. Аммиак ч.д.а.

Ацетон   х.ч.   н-Гексан   х.ч.  Безводный  сульфат  натрия   х.ч.

Петролейный эфир ч.  Пластинки  "Силуфол"  УФ   .  Нитрат  серебра

                                             254

ч.д.а. Спирт  этиловый  ректиф.  Толуол  ч.д.а.  Фильтры  бумажные

"синяя лента". Пенополиуретан (ППУ) эластичный бесцветный. Кусочки

губки размером 3 - 5 мм заливают хлороформом  и оставляют на 48 ч.

После этого растворитель сливают, а губку заливают ацетоном  на 24

ч,  затем  высушивают.  Подвижная  фаза:   гексан  -  ацетон   или

петролейный эфир - ацетон в соотношении 75:25.

    Проявляющий  реагент:  0,5  г AgNO , 5 мл  воды  в 10 мл NH OH

                                      3                        4

(25%) доводят до 100 мл ацетоном.

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Воронки: делительные, вместимостью 250 мл; химические. Камера для хроматографирования. Колбы: мерные на 25 - 100 мл; плоскодонные; конические со шлифом вместимостью 25 - 100 мл. Микропипетки вместимостью 0,1 - 0,2 мл. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. Ступки фарфоровые. Лампа ПРК-4. Фильтродержатели.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель, и кусочек ППУ, вложенный в трубку фильтродержателя. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 - 3 дня.

Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр с губкой разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл толуола и встряхивают 15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.

Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя. Последний выпаривают до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу наносят на хроматографическую пластинку и помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную подвижной фазой - смесью гексана с ацетоном или петролейного эфира с ацетоном в соотношении 75:25.

    После  достижения  фронтом  растворителя  высоты  10  -  12 см

пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой)

для полного удаления следов подвижной фазы  и  затем  обрабатывают

проявляющим  реагентом  с последующим УФ-облучением в течение 10 -

15  мин.  При  наличии  в  пробе рейсера на бежевом фоне пластинки

проявляется   четкое   коричневое   пятно.   Величина  R   рейсера

                                                        f

составляет 0,45. Окраска пятен устойчива в течение 2 - 3 дней.

Количественное определение содержания рейсера проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам.

Обработка результатов анализа. Концентрацию рейсера в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GS

                                   1

                            X = -----,

                                V  S

                                 20 2

 

    где:

    G  -  количество   препарата   в  стандарте,  наиболее  близко

подходящем к пробе, мкг;

    S  - площадь пятна пробы, кв. мм;

     1

    S  - площадь пятна стандарта, кв. мм;

     2

    V   - объем воздуха, отобранный для анализа  и  приведенный  к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.