Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4373-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАБУ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Набу - 2-1-(этоксиимино)
бутил-5(2-этилтиопропил)-3-гидрокси-2-циклогексан-1-он. Брутто-
формула C H O S.
Молекулярная масса 327,5. Синоним - сетоксидим.
17 29 3
Химически чистое соединение - маслянистая жидкость
желтого цвета.
Т. кип.
90 °C. Практически нелетуч (летучесть 0,018 мг/куб. м).
Стойкость к
температуре: при 25 °C устойчив до
месяца и
-4
малоустойчив после 8 мес. Давление паров 1,3 x 10 Па при 20 °C.
Растворяется в
ацетоне, гексане, метаноле,
этаноле. В воздухе
может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей
зоны ПДК набу
не установлена.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком
слое силикагеля (пластинки "Силуфол" и
"Армсорбсил") с обнаружением зон
локализации одним из проявляющих реагентов. Отбор проводят с концентрированием
(фильтры бумажные "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения 0,3 - 1,0 мкг в анализируемом объеме раствора (в
зависимости от проявляющего реагента). Нижний предел измерения в воздухе 0,02
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 -
0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%.
Избирательность метода. Метод специфичен по
величине R .
f
Реактивы,
растворы, материалы. Набу чистое д.в. Ацетон х.ч.
Бромфеноловый синий. н-Гексан х.ч. Перманганат
калия ч.д.а.
Лимонная
кислота ч.д.а. Безводный
сульфат натрия ч. Пластинки
"Силуфол" УФ и
"Армсорбсил". Нитрат серебра х.ч. Толуол ч.д.а.
254
Уксусная кислота
х.ч. Фильтры бумажные обеззоленные
"синяя лента".
Хлороформ х.ч. Этиловый спирт, хроматографически
чистый.
Подвижные фазы: гексан
- ацетон - уксусная кислота (80:19,5:0,5); гексан -
ацетон - этилацетат (67:22:11), ацетон - толуол (5:95); гексан
- ацетон (80:20).
Проявляющие реагенты: N 1а - 2-процентный
водный раствор нитрата серебра; N 1б - 0,04-процентный ацетоновый раствор бромфенолового синего. Оба раствора смешивают поровну.
Реагент готовят перед употреблением; N 1в - 2-процентный водный раствор
лимонной кислоты или 5-процентный водный раствор уксусной кислоты (для
обесцвечивания пластинок); N 2 - 1,5-процентный водный раствор перманганата
калия.
Стандартный раствор набу
в этаноле с содержанием 100 мкг/мл или в гексане (10
и 100 мкг/мл). Растворы можно хранить в течение месяца в склянках с
пришлифованными пробками в холодильнике.
Приборы, посуда. Аспирационное
устройство. Аппарат для встряхивания. Воронки химические. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания проб.
Микропипетки вместимостью 0,1; 0,2 мл. Микрошприц.
Посуда лабораторная стеклянная мерная. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный
вакуумный испаритель. Фильтродержатели.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со
скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают
не менее 20 л воздуха. Пробы анализируют сразу. Срок хранения проб в
холодильнике 1 - 2 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу,
заливают 15 - 20 мл смеси хлороформа и ацетона в равном соотношении или гексаном по 10 мл и экстрагируют набу
при встряхивании в течение 15 мин. Эту операцию проводят трижды. Экстракты
объединяют.
Условия
хроматографирования. Объединенные
экстракты сушат
безводным сульфатом
натрия и переносят
в колбу для
отгонки
растворителя. Растворитель
испаряют до объема
0,1 - 0,2 мл.
Подготовленные пробы
количественно с помощью
микропипетки или
микрошприца наносят
на хроматографические пластинки. Одновременно
на пластинки наносят стандартные растворы
пестицида с содержанием
от 0,2
до 5 мкг. Пластинку
помещают в камеру
для
хроматографирования, предварительно заполненную
одной из подвижных
фаз. После
достижения фронта растворителя 10 - 12 см пластинку
вынимают из
камеры и оставляют
на воздухе (под вытяжкой) для
полного удаления
следов подвижной фазы
и затем обрабатывают
проявляющими реагентами.
После обработки реагентом
N 1 на
пластинке проявляются
сине-фиолетовые пятна на
желтом фоне.
Величина R 0,45
или 0,65 (в
зависимости от применяемых
f
пластинок).
После
опрыскивания пластинок реагентом
N 2 хроматограмму
нагревают 2
- 3 мин. в сушильном шкафу при температуре 100
°C.
Цвет пятен
- темно-коричневый на желтом
фоне. Величина R 0,65.
f
Окраска пятен
устойчива в течение недели.
Обработка результатов анализа. Количество
набу определяют путем сравнения интенсивности окраски
и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых
наиболее близки к пробам. Концентрацию набу в воздухе
(X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G
- количество препарата
в стандарте, наиболее
близко
подходящем
пробе, мкг;
S ,
S - площади пятен соответственно
пробы и стандарта, кв.
1
2
мм;
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.