Утверждены
Минздравом СССР
22 июля 1987 г. N 4414-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ,
ОВОЩАХ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА
МЕТОДОМ
ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны А.Ф. Бабичевой (КГИУВ).
Дополнение к "Методическим указаниям
по определению трефлана и нитрофора
в объектах окружающей среды" N 1790-77 от 18.11.77.
Краткая характеристика препарата
приведена в Методических указаниях N 2645-82.
Принцип метода. Метод основан на
извлечении трефлана из анализируемых сред и очистке
от сопутствующих веществ перегонкой с водяным паром, экстракции гексаном из дистиллята с последующим определением в
экстракте методом газожидкостной хроматографии с ДПР.
Метрологическая характеристика метода
приведена в таблице 56.
Таблица 56
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА
┌─────────────┬─────────────┬──────────┬─────────┬──────────┬─────────────┐
│Анализируемый│ Диапазон
│Предел оп-│Среднее │Стандарт- │Доверительный│
│ объект
│определяемых │ределения,│значение
│ное откло-│интервал при │
│ │концентраций,│мг/л, │опреде- │нение,
% │ p = 0,95,
│
│ │ мг/л, мг/кг │мг/кг │ления, % │ │ n = 5, %
│
├─────────────┼─────────────┼──────────┼─────────┼──────────┼─────────────┤
│Вода │0,002 - 0,10 │0,002 │99,3 │+/- 2,8 │+/- 3,5 │
│Почва │0,05 - 2,5 │0,05 │95,6 │+/- 4,1 │+/- 5,1 │
│Капуста │0,05 - 2,5 │0,05 │94,6 │+/- 4,9 │+/- 6,1 │
│Морковь │0,01 - 0,5 │0,01 │97,9 │+/- 5,8 │+/- 7,2 │
│Помидоры │0,05 - 2,5 │0,05 │93,4 │+/- 4,1 │+/- 5,1 │
│Огурцы │0,05
- 2,5 │0,05 │90,8 │+/- 3,8 │+/- 4,7 │
│Подсолнечник:│ │ │ │ │ │
│ семена
│0,1 - 5,0 │0,1 │51,1 │+/- 4,7 │+/- 5,8 │
│ масло
│0,1 - 5,0 │0,1 │50,3 │+/- 4,0 │+/- 4,4 │
└─────────────┴─────────────┴──────────┴─────────┴──────────┴─────────────┘
Избирательность метода. Определению трефлана не мешают ХОП.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан ч. Стандартный
буферный раствор
(pH 9,18) готовят
из фиксанала: 0,05 М
буры (Na
B O x 10H O). При
2 4 7 2
отсутствии фиксанала 19,1 г
(г-моль) буры растворяют в мерной колбе на 1 л.
Стандартные растворы трефлана в ацетоне
или гексане (основной - 100 мкг/мл,
рабочие - 0,02;
0,1 и 1,0 мкг/мл).
Приборы и посула.
Хроматограф серии "Цвет" с ДПР или аналогичный прибор. Гомогенизатор.
Микрошприц на 10 мкл.
Мерные колбы и цилиндры. Пипетки различной вместимости. Воронки конусообразные.
Колбы круглодонные термостойкие на 250 и 500 мл. Насадка Вюрца.
Холодильник Либиха длиной 50 см. Аллонж. Электроплитка или горелка Бунзена.
Весы аналитические и технические.
Отбор проб. Пробы овощей и семян подсолнечника
массой 100 г очищают, измельчают в гомогенизаторе или на мясорубке, для анализа
берут навеску массой 1 - 3 г.
Из 100 г средней пробы почвы естественной
влажности для анализа берут навеску 1 г. Параллельно определяют влажность
почвы.
Ход анализа. Экстракция. Для экстракции трефлана из воды 1,91 г буры помещают в мерную колбу на 100
мл и растворяют в анализируемой воде, 70 мл полученного раствора наливают в
перегонную колбу на 250 мл, добавляют 1 мл ацетона и отгоняют примерно 40 мл
воды в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 мл. Затем в колбу к дистилляту
добавляют 1 мл гексана, интенсивно встряхивают 30 с и
доливают дистиллированную воду, чтобы верхний гексановый
слой переместился в узкую часть колбы. Микрошприцем
отбирают 3 - 6 мкл гексанового
экстракта и вводят в хроматограф.
Навеску гомогенизированного продукта
(капусты, моркови, помидоров, огурцов) или почвы (1 г капусты, помидоров,
огурцов, почвы, 3 г моркови) с помощью 70 мл буфера количественно переносят в
перегонную колбу на 250 мл и далее поступают так же, как при анализе воды.
Навеску подсолнечного масла (1 - 2 г)
помещают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 100 мл буфера, 1 мл ацетона и
отгоняют примерно 80 мл воды в мерную колбу со шлифом на 100 мл. Затем в колбу
добавляют 2 мл гексана и энергично встряхивают 30 с,
доливают воду и после разделения слоев 6 мкл гексанового слоя вводят в хроматограф.
Навеску семян подсолнечника массой 1 г
количественно переносят 100 мл буфера в перегонную колбу на 500 мл, добавляют 1
мл ацетона и осторожно нагревают. Если образуется много пены, верхнюю часть
колбы обливают холодной водой и временно прекращают нагрев. Через 3 - 5 мин.
пенообразование уменьшается, и отгонку проводят в стабильном режиме. Собирают
80 мл дистиллята и далее поступают так же, как при анализе подсолнечного масла.
Условия хроматографирования.
Хроматограф с ДПР. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм
заполнена OV-17, 3% на хроматоне N-супер (0,125 -
0,160 мм). Температура (°C): колонки - 160, детектора - 250, испарителя - 200.
Расход
газа-носителя (азота особой чистоты) 60 мл/мин. Рабочая шкала
-12
электрометра 20 x 10
А. Время удерживания
трефлана
2 мин. 30 с. В
качестве
альтернативных колонок можно
использовать колонки, описанные
ранее.
Обработка результатов анализа.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте
пика, используя стандартные растворы с концентрацией 0,02; 0,1; 1,0 мкг/мл.
Минимально детектируемое количество трефлана 0,1 нг, линейный диапазон детектирования 0,1 - 5 нг.
Содержание трефлана
в воде, почве, овощах (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
в
масле подсолнечника по формуле:
2A
X = --,
P
где:
A - количество трефлана,
обнаруженное в пробе, мкг;
P - объем или навеска исследуемой пробы,
взятой для анализа, мл, г;
2 - коэффициент, учитывающий полноту
определения.
Требования безопасности. Соблюдают
правила безопасности, необходимые при работе с органическими растворителями и
электронагревательными приборами.