Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 1439-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СОНАЛЕНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Сонален -
N-этил-N-(2-метил-
2-пропил)-2,6-динитро-4-(трифторметил)анилин. Брутто-формула
C H F N
O .
13 14 3 3 4
Общепринятое название - эталфлюралин.
Сонален - твердое
вещество желто-оранжевого цвета. Т. пл. 55 -
56 °C.
Растворимость в воде
0,2 мг/л, хорошо
растворяется в
органических
растворителях (ацетоне, бензине,
хлороформе,
-3
метаноле, ксилоле). Давление паров при 20 °C 8,3 x 10 Па.
В воздухе может находиться в виде паров и
аэрозоля. ОБУВ соналена в воздухе рабочей зоны 0,6
мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на
газожидкостной хроматографии с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с
концентрированием (на фильтр "синяя лента" + метиловый спирт).
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения соналена в анализируемом
объеме раствора 0,5 нг, в воздухе - 0,08 мг/куб. м
(при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,08 - 10,0 м/куб. гм. Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,8%.
Избирательность метода. Определению не
мешают: ДДТ, изомеры ГХЦГ, томилон, толуин, бутифос, фазалон, рогор, болстар.
Реактивы и растворы. Сонален
х.ч. Метиловый спирт. Носитель для газовой
хроматографии хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 5% SE-30. Фильтр "синяя лента". Стандартный раствор N 1
соналена в метиловом спирте с концентрацией 100
мкг/мл устойчив в течение 2 мес. при хранении в холодильнике в плотно закрытой
колбе. Стандартный раствор N 2 соналена в метиловом
спирте с концентрацией 1 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф с
ДЭЗ. Поглотительные сосуды с пористой пластинкой. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный испаритель. Посуда
лабораторная стеклянная. Микрошприц. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 3,5 мм.
Отбор проб. Исследуемый воздух со
скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через фильтр
"синяя лента", укрепленный в фильтродержателе,
и через последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с 10 мл
метилового спирта. Для определения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 15 дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Фильтр переносят в стакан и трижды промывают метиловым спиртом порциями по 10
мл при помешивании стеклянной палочкой. Растворитель и содержимое
поглотительного сосуда сливают в колбу для отгонки растворителей и
концентрируют пробу до объема 10 мл. Хроматографическую
колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-DMCS с 5% SE-30.
Колонку кондиционируют при температуре 220 °C в течение 10 ч в токе азота со
скоростью 1 л/ч при отсоединенном детекторе.
Условия хроматографирования.
Используют колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Твердый носитель -
хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30.
Температура, °C: колонки - 190, испарителя - 220, детектора - 230. Скорость
потока газа-носителя (азота особой чистоты) 3 л/ч. Скорость протяжки
диаграммной ленты 0,6 см/мин. Объем вводимой пробы 4 мкл.
Время удерживания 4 мин. 30 с.
Количественное определение проводят
методом соотношения со стандартом по площади пика.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию соналена в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
V V S
1 20 2
где:
G - количество препарата в стандарте, введенном в хроматограф,
нг;
V
- объем раствора
пробы, взятый для хроматографирования,
1
мкл;
V -
общий объем раствора пробы, мл;
2
S -
площадь пика анализируемой пробы, кв. мм;
1
S -
площадь пика стандартной пробы, кв. мм;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами
и пестицидами.