Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4637-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Пикс - 1,1-диметилпиперидин-
хлорид (ДМП).
Брутто-формула C H ClN.
Молекулярная масса 149,7.
17 16
Химически чистое
соединение - белые твердые мелкие кристаллы без
запаха. Т.
пл. 285 °C.
ДМП хорошо растворяется в воде,
легко
растворим в
этаноле, ацетоне, этилацетате,
циклогексане и
хлороформе.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. ОБУВ ДМП в воздухе рабочей зоны 0,6 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан
на фотометрировании дихлорэтанового
экстракта продукта сочетания ДМП с эозином Н. Пробы отбирают с
концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения ДМП в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг, в воздухе
- 0,02 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций
0,02 - 0,3 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.
Избирательность метода. Определению не
мешают другие соединения, способные образовывать ионные ассоциаты
(хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).
Реактивы и
растворы. 1,1-Диметилпиперидинхлорид х.ч. Натрий тетраборнокислый ч.д.а. Гидроксид
натрия х.ч. Эозин Н ч.д.а.
Хлорид кальция ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Буферный раствор с pH 9,5: 21 мл 0,1 н раствора
NaOH доводят до объема 100 мл раствором 0,05 М натрия
тетраборнокислого. 1,2-Дихлорэтан очищенный. Для
очистки промывают дихлорэтан 5-процентным водным раствором NaOH,
затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат
хлоридом кальция и перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в
течение 10 дней. Стандартные растворы пикса в воде с
содержанием 1, 5, 10 и 100 мкг/мл.
Приборы и посуда. Фотоэлектроколориметр
или спектрофотометр. Аспирационное устройство. Фильтродержатель.
Ротационный испаритель. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя; мерные
вместимостью 50, 100 и 250 мл; конические вместимостью 100 мл. Пробирки градуированные с пробкой вместимостью 10 мл.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл. Делительные воронки на 50 мл. Центрифуга
лабораторная медицинская.
Отбор проб. Воздух (50 л) со скоростью 5
л/мин. аспирируют через фильтр "синяя
лента", помещенный в фильтродержатель. Для
определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха.
Ход анализа. С фильтров извлекают
препарат дистиллированной водой. Их помещают в конические колбы на 100 мл и
заливают 30 мл воды, встряхивают 10 мин. и сливают экстракт в колбу для
выпаривания. Экстракцию повторяют 3 раза порциями воды по 30 мл. Собранные
экстракты выпаривают на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 2 мл
буферного раствора с pH 9,5 и переносят в делительную
воронку на 50 мл. Ополаскивают колбу еще дважды порциями буфера по 2 мл и
сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1-процентного раствора эозина Н,
приготовленного на том же буфере, и 7 мл дихлорэтана. Содержимое делительной
воронки встряхивают 1 - 2 мин. После расслаивания дихлорэтановый
экстракт отделяют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине
волны 545 нм. Если экстракт мутный, его
центрифугируют в течение 5 мин. при 1100 об./мин. Содержание ДМП в анализируемой пробе находят по
предварительно построенному градуировочному графику,
для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с
содержанием ДМП от 0 до 1,14 мкг/мл и фотометрируют
при длине волны 545 нм.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию ДМП в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
VG
X = ---,
V
20
где:
V - объем дихлорэтанового
экстракта, мл;
G -
количество препарата, найденное
в анализируемой пробе,
мкг/мл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным условиям,
л.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать правила предосторожности при работе с ядохимикатами, органическими
растворителями.