Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4653-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Этоксилин -
N-бета-этоксиэтилхлорацетанилид.
Брутто-формула C H NO Cl.
12 16 2
Молекулярная масса
241,5. Этоксилин
- бесцветные кристаллы с т.
пл. 42
- 43 °C, со временем темнеющие. Т. кип. 157 - 159 °C при
666,6 Па. Хорошо растворим в органических
растворителях. Препарат
малотоксичен. В воздухе
может находиться в виде аэрозоля.
ОБУВ
этоксилина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на ГЖХ с
применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя
лента").
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме
раствора 5 нг, в воздухе - 0,06 мг/куб. м (при отборе
75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,06 - 0,6 мг/куб. м. Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 14,2%.
Избирательность метода. Измерению не
мешают примеси, присутствующие в техническом препарате.
Реактивы и растворы. Бензол ч.д.а. Спирт этиловый ректификат. Жидкая фаза - силикон
OV-1 или силиконовый эластомер SE-30. Твердый носитель - хроматон
N (0,16 - 0,20 мм).
Стандартные растворы этоксилина
в бензоле или спирте с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг х.ч. этоксилина в бензоле или
спирте в мерной колбе на 100 мл. Растворы с концентрацией от 0,1 до 1,0 мкг/мл
готовят разведением основного стандартного раствора этоксилина
в этих же растворителях. Растворы устойчивы в течение 1 мес.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 35 мм. Микрошприцы МШ-10М.
Колбы: мерные на 100 и 50 мл; конические вместимостью 150 и 100 мл. Цилиндры
мерные на 50 мл. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Фильтродержатели.
Стаканы химические вместимостью 100 мл. Фильтры беззольные "синяя
лента". Секундомер.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
не более 1 сут.
Ход анализа. Перед заполнением хроматографическую колонку промывают спиртом, бензолом,
ацетоном, водой, высушивают в токе сухого воздуха или азота. Колонку заполняют
готовой насадкой хроматон N + 3% SE-30 с помощью
вакуумного насоса и помещают в термостат прибора. Не подсоединяя к детектору,
кондиционируют при температуре 230 °C в течение 24 ч с продувкой
газом-носителем до получения стабильной нулевой линии.
Фильтры с пробой помещают в стаканчики,
заливают 30 мл бензола, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. На
анализ берут 3 мкл раствора и хроматографируют.
Условия
хроматографирования. Колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним
диаметром 35 мм. Насадка - инертный носитель хроматон-N
с 3%
SE-30 или 3%
OV-1. Газ-носитель - азот (2 л/ч). Скорость
-10
продувочного газа 20 л/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25
x 10
А. Температура,
°C: термостата колонок - 180 +/- 0,5, термостата
детектора - 210,
испарителя - 200. Время удерживания этоксилина на
фазе SE-30 - 2
мин. 40 с, на фазе OV-1 - 2
мин. 52 с.
Количественную оценку содержания этоксилина проводят методом абсолютной калибровки. Для
построения градуировочного графика в испаритель
хроматографа пять раз последовательно вводят по 3 мкл
стандартных растворов, содержащих 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл бензольного раствора.
Строят градуировочный
график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от
количества компонента (мкг).
Обработка результатов анализа.
Концентрацию этоксилина в воздухе (X, мг/куб. м)
находят по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное по
калибровочному графику,
нг;
V -
объем раствора пробы, взятый для анализа, мкл;
1
V -
общий объем раствора пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила предосторожности, необходимые при работе с ядовитыми,
взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.