Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4670-88

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕТЕРОФОСА В РАСТЕНИЯХ ЛАВАНДЫ

МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препарата приведена в Унифицированной методике.

Принцип метода. Метод основан на извлечении гетерофоса из измельченного растительного материала экстрагентом (смесь ацетона с 0,05 н хлоридом кальция в соотношении 1:1), перераспределении в н-гексан и определении методом ГЖХ с ТИД.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество гетерофоса 0,1 нг. Нижний предел определений в растениях лаванды 0,01 мг/кг. Среднее значение определения 82,1%. Стандартное отклонение 5,7%. Доверительный интервал (p = 0,95, n = 9) +/- 4,6%.

Избирательность метода. Метод селективен в присутствии хлорорганических и фосфорорганических гербицидов, рекомендованных на лаванде.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. н-Гексан ч. Сульфат натрия безводный ч. Хлорид кальция 0,05 н, ч. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. Стандартный раствор гетерофоса с содержанием 10 мкг/мл, срок хранения 6 мес.

Приборы и посуда. Хроматограф газовый с ТИД "Цвет-106", "Цвет-164" и др. Аппарат для встряхивания. Весы лабораторные. Ротационный вакуумный испаритель. Воронки делительные. Колбы: плоскодонные конические; грушевидные остродонные; мерные на 100 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Микрошприцы на 10 мкл МШ-10М.

Подготовка к определению. Органические растворители перед началом работы следует очистить по соответствующим методикам и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в течение 2 ч при режимных условиях.

Ход анализа. Свежесрезанные растения лаванды (50 г) гомогенизируют со 150 мл смеси ацетона с 0,05 н хлоридом кальция (1:1), встряхивают 30 - 40 мин. Смесь фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл. Стакан гомогенизатора промывают трижды порциями по 20 мл смеси и через фильтр присоединяют смыв к основному фильтрату. Фильтрат переносят на делительную воронку вместимостью 500 мл, где экстрагируют гетерофос хлороформом (трижды порциями по 50 мл). Нижний слой собирают, высушивают, пропуская через 50 г безводного сульфата натрия, и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и вводят в испаритель газового хроматографа.

Условия хроматографирования. Используют стеклянные колонны в форме спирали длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Расход газа-носителя 40 мл/мин., водорода - 30, воздуха - 150 мл/мин. Температура (°C): испарителя - 220, термостата колонок - 160. Хроматографируемый объем 2 мкл.

    Линейный  динамический  диапазон  0,1  - 100 нг. Рабочая шкала

                        -12

электрометра  100  x  10     А.  Время  удерживания  гетерофоса на

колонке с 3% SE-30 - 12 мм, с 5% XE-60 - 17 мм.

    Обработка   результатов   анализа.   Количество   препарата  в

анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:

 

                                HV

                                  1

                            X = ----,

                                V KA

                                 2

 

    где:

    V  - объем анализируемой пробы, мл;

     1

    V  - объем инъектируемой пробы, мкл;

     2

    H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;

    A - навеска, г;

    K - калибровочный коэффициент, который определяют по формуле:

 

                      H     H           H

                   1   1     2           n

               K = - (--- + --- + ... + ---),

                   n  CV    CV          CV

                        1     2           n

 

    где:

    H , H , H  -  высоты  пиков  стандартного раствора гетерофоса,

     1   2   n

мм;

    V , V , V  - объемы стандартного раствора гетерофоса, вводимые

     1   2   n

в хроматограф, мкл;

    C - концентрация стандартного раствора гетерофоса, мкг/мл.

Содержание гетерофоса в пробах вычисляют как среднее из трех параллельных определений.

Требования безопасности. Следует руководствоваться правилами безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.