Утверждены
Минздравом СССР
4 октября 1988 г. N 4708-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПИКСА В ВОДЕ И ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Мепикват-хлорид -
1,1-
диметилпиперидинийхлорид
(ДМП). Брутто-формула C H
ClN.
7 16
Молекулярная
масса 149,7. Химически чистое
вещество - белые,
твердые, мелкие
кристаллы без запаха с т. пл. 285 °C. Хорошо
растворяется в
воде, этаноле, ацетоне, этилацетате,
циклогексане,
хлороформе.
Препарат относится к среднетоксичным соединениям.
ЛД для крыс 1000 мг/кг, для мышей 1028 мг/кг.
50
Принцип метода. Метод основан на
извлечении препарата из пробы, образовании ионного ассоциата
ДМП и эозина H с последующим фотометрированием дихлорэтанового экстракта окрашенного соединения при лямбда = 545 нм.
Метрологическая характеристика метода. Предел
определения в воде - 0,5; хлопковом масле - 2 мкг. Диапазон определяемых
концентраций: в воде - 0,01 - 0,16; хлопковом масле - 0,08 - 0,16 мг/л. Средний
процент обнаружения: в воде - 97,7; хлопковом масле - 77,6. Стандартное
отклонение соответственно 0,9 и 1,7%. Доверительный интервал среднего (при n =
5 и p = 0,95) при определении в воде +/- 1,12; хлопковом масле +/- 2,11%.
Избирательность метода. Определению не
мешают другие пестициды, способные образовывать ионные ассоциаты
с эозином H (хлорхолинхлорид, раундап,
гидрел, дигидрел и др.).
Реактивы, растворы,
материалы. 1,1-Диметилпиперидинийхлорид х.ч. Тетраборнокислый натрий ч.д.а.
Гидроксид натрия х.ч. Эозин H ч.д.а.
Хлорид кальция ч. н-Гексан ч. Фильтры бумажные
"синяя лента". Буферный раствор с
pH 9,5 (21 мл 0,1 н гидроксида натрия доводят до 100
мл раствором 0,05 М тетраборнокислого натрия).
1,2-Дихлорэтан очищенный (для очистки промывают 5-процентным водным раствором
гидроксида натрия, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции). Промытый
дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют, хранят очищенный дихлорэтан в
темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы
1,1-диметилпиперидинийхлорида в воде с содержанием 1 и 5 мкг/мл. Срок хранения
растворов - 2 недели.
Приборы и посуда. Ротационный вакуумный
испаритель. Центрифуга лабораторная. Колбы: грушевидные для отгонки
растворителя на 100 мл; мерные на 50, 100, 250 мл. Пробирки
градуированные с пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5, 10 мл. Воронки делительные
на 50, 100 мл; лабораторные. Спектрофотометр СФ-26.
Отбор проб. Анализ воды проводят в день
отбора пробы.
Ход
анализа. Экстракция. Исследуемую воду
заранее
отфильтровывают
от механических примесей и 50 мл ее
выпаривают на
ротационном вакуумном
испарителе в погруженной в
кипящую баню
колбе досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл буферного раствора
с pH 9,5 и переносят в делительную воронку. Ополаскивают
колбу еще
2 раза 2 мл
буферного раствора и сливают туда же.
Затем добавляют
1 мл раствора
эозина, приготовленного на том же
буфере, и 7 мл
дихлорэтана. Содержимое
воронки встряхивают 1 - 2 мин. После
расслаивания фаз дихлорэтановый
экстракт отделяют и
измеряют
оптическую плотность
на спектрофотометре при длине волны 545 нм.
Если экстракт
мутный, его центрифугируют в течение 5 мин. при
-1
частоте вращения
1100 мин. .
Содержание ДМП в анализируемой пробе
находят по
предварительно построенному градуировочному графику,
для чего готовят
серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП
от 0
до 1,14 мкг/мл (табл. 152) и фотометрируют при длине волны
545 нм.
Таблица 152
ШКАЛА СТАНДАРТОВ ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОГО
ГРАФИКА
┌───────────────────┬─────────────────────────────────────────────────────┐
│ Компонент │ Номер градуировочного
раствора │
│ градуировочного ├───┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│ раствора │1-й│2-й │3-й │4-й
│5-й │6-й │7-й │8-й │9-й │10-й│11-й│
├───────────────────┼───┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор│0 │0,5 │1,0 │1,5
│2,0 │- │- │-
│- │- │-
│
│ДМП
1 мкг/мл, мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Стандартный
раствор│- │- │-
│- │- │0,6 │0,85│1,0 │1,2 │1,4
│1,6 │
│ДМП
5 мкг/мл, мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Содержание
ДМП, мкг│0 │0,5 │1,0 │1,5
│2,0 │3,0 │4,0 │5,0 │6,0 │7,0 │8,0 │
│Буферный
раствор │6,0│5,5 │5,0
│4,5 │4,0 │5,4 │5,15│5,0 │4,8 │4,6 │4,4
│
│(pH 9,5), мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Дихлорэтан,
мл │7,0│7,0 │7,0 │7,0
│7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │7,0 │
│Эозин
H, 1-процент-│1,0│1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │1,0
│1,0 │1,0 │1,0 │1,0 │
│ный раствор, 1 мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Концентрация
ДМП в │0 │0,07│0,14│0,21│0,29│0,43│0,57│0,71│0,86│1,0
│1,14│
│дихлорэтановом │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│экстракте, мкг/мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
└───────────────────┴───┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
В колбу на 250 мл наливают
50 мл хлопкового
масла, 25 мл
дистиллированной воды
и встряхивают 10
мин. Содержимое колбы
сливают в центрифужную
пробирку и отделяют водный слой от масла
-1
центрифугированием при
частоте вращения 8000 мин. в
течение 15
мин. Водный
слой отделяют, а
хлопковое масло еще
дважды
экстрагируют дистиллированной водой по 25 мл, центрифугируют при
тех же
условиях. Собранные водные
экстракты трижды промывают
гексаном в делительной
воронке порциями по 20 мл и переливают в
колбу для
отгонки растворителя. Водный
экстракт выпаривают на
ротационном
вакуумном испарителе, погрузив колбу в кипящую баню. В
сухом остатке пикс определяют
так же, как и при анализе пробы
воды. Оптическую
плотность раствора измеряют
относительно
холостого
раствора.
Обработка результатов анализа. Концентрацию
ДМП (X,
мг/л) в
анализируемом объекте вычисляют по формуле:
V C
1
X = ---,
V
2
где:
V -
объем дихлорэтанового экстракта, мл;
1
C -
содержание ДМП, найденное
по калибровочному графику,
мкг/мл;
V -
объем воды или хлопкового масла,
отобранный для анализа,
2
мл.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать меры предосторожности при работе с ядовитыми и легковоспламеняющимися
веществами.