Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4727-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-АМИНОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных
санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования
средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ
на состояние здоровья работающих и др.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией
"Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
OH
│
// \ М.м. 109,13.
│
││
\\ / --NH
2
м-Аминофенол (оксианилин) - кристаллический порошок белого цвета,
растворяется в воде - 2,6 г, хлорбензоле - 1,23 г, этилацетате - 9,5 г в 100
мл, хорошо растворяется в этиловом спирте и ацетоне. Т. кип. 164 °C, Т. пл. 123
°C. Насыщающая концентрация в воздухе при 20 °C - 0,6 мг/куб. м.
В воздухе находится в виде аэрозоля и
паров.
Раздражающего действия на кожу и
слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим
веществам 2 класса опасности.
ПДК вещества в воздухе 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на хроматографическом
выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с
последующим проявлением хроматограмм раствором
4-аминоантипирина в присутствии железосинеродистого калия.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым спиртом.
Нижний предел измерения вещества 0,2 мкг
в анализируемом объеме.
Нижний предел измерения вещества в
воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5
до 50 мг/куб. м.
Измерению не мешают фенмедифам,
десмедифам, 3-оксиметилфенил-,
3-оксиэтилфенил-карбаматы, метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 15,4%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, около 1 часа 20 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Денситометр "БИАН-170".
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Рыхтера.
Камеры хроматографические
с притертой крышкой.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и
10 мл.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ
10515-75, вместимостью 15 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью
0,1 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 50 мл.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Реактивы, растворы
и материалы
м-Аминофенол,
ТУ 6-09-2217-72, хч.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67,
95-процентный.
Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Аммиак, ГОСТ 3760-79, чда,
25-процентный раствор.
4-Аминоантипирин, МРТУ 6-09-6449-69,
1-процентный раствор, применяют свежеприготовленным.
Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4-процентный раствор.
Хроматографические пластинки "Силуфол" 15 x 15 см
(ЧССР), не содержащие люминесцентного индикатора.
Стандартный раствор с концентрацией
вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола
в 100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор
устойчив в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.
Стандартные растворы с концентрацией вещества
4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного стандартного
раствора этиловым спиртом. Растворы устойчивы до 10 дней при хранении в темном
прохладном месте.
Фильтры АФА-ХП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно
соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий
5 мл этилового спирта. Отбор проб с охлаждением (вода + лед).
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 80
л воздуха.
Отобранные пробы следует анализировать
непосредственно после отбора.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым спиртом, экстракты
объединяют с содержимым поглотительного сосуда и доводят до 10 мл этиловым
спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр
пятна не превышал 0,5 см.
Одновременно на стартовую линию пластинки наносят
стандартные
растворы в
количестве по 0,05 мл, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8
и 1 мкг.
Пластинку помещают в
камеру для хроматографирования,
предварительно насыщенную парами
растворителя. Для этого за 30
мин. до хроматографирования
в камеру наливают смесь растворителей
бензол:ацетон (4:1) на высоту 7 -
8 мм и плотно закрывают крышкой.
Через 10 мин. пластинку вынимают, тщательно
высушивают на воздухе
и помещают в
камеру с аммиаком, где выдерживают 10 минут. Аммиак с
пластинки отдувают
на воздух, после чего
обрабатывают с помощью
стеклянного пульверизатора 1-процентным раствором
4-аминоантипирина, а
затем 4-процентным раствором
калия
железосинеродистого. м-Аминофенол
проявляется в виде
пятен
бордового цвета
на белом фоне с R = 23 +/- 0,05.
f
Количественное измерение содержания в
пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади
пятен пробы и стандартов с помощью денситометра "БИАН-170".
Обработка
результатов и расчет концентраций
Содержание м-аминофенола
в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержаний
вещества в пробах и "свидетелях".
Концентрацию м-аминофенола
(C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - содержание м-аминофенола,
найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к температуре
20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P -
барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для удобства расчета 20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ °C │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘