Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4770-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРАНГИДРИДА ХРИЗАНТЕМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные
основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания
являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
O
//
CH -C(CH )
-CH-CH---CH---C М.м. 186,7.
3
3 2 \ / \
C(CH ) Cl
3 2
Хлорангидрид хризантемовой кислоты
(ХАХК) - прозрачная
жидкость
темно-зеленого цвета.
Растворяется в эфире,
тетрагидрофуране, этаноле,
хлороформе и др.
органических растворителях. Т. кип. - 93
- 100 °C при 10
мм рт. ст., 160 °C при 20 мм рт. ст. Летучесть при 20
°C -
823 мг/куб. м.
Упругость
насыщенных паров ХАХК P - 0,805 мм рт.
ст. (расчетная).
20
В воздухе находится в виде паров.
Вызывает раздражение верхних дыхательных
путей.
ПДК вещества в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании газожидкостной
хроматографии на приборе с применением детектора по захвату электронов. Отбор
проб проводится без концентрирования.
Нижний предел измерения - 1 нг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел измерения в воздухе - 1
мг/куб. м (при вводе 1 мл пробы).
Диапазон измеряемых концентраций в
воздухе - от 1 до 400 мг/куб. м.
Измерению не мешает хризантемовая
кислота.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - около 25 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по захвату
электронов.
Колонка стеклянная длиной 3 м и
внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские стеклянные, ТУ
64-1-868-80, вместимостью 1, 2, 5 мл и шприцы стеклянные, ТУ 64-1-205-72,
вместимостью 50 - 100 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Реактивы и
материалы
Хлорангидрид хризантемовой кислоты, хч.
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 (ЧССР).
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.
Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха проводят в медицинские
шприцы вместимостью 50 - 100 мл, продувая их десятикратным объемом исследуемого
воздуха. Анализ проб необходимо проводить в день отбора.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном
N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 с применением вакуума. Колонку помещают в
термостат хроматографа и кондиционируют в потоке газа-носителя при 200 °C в
течение 6 - 8 часов.
Паровоздушную смесь готовят в бутыли
вместимостью 3 - 5 л, в которую вносят 10 - 20 мл исследуемого вещества. Бутыль
термостатируют при 20 °C и оставляют на сутки.
Вычисление максимально достижимой концентрации хлорангидрида
хризантемовой кислоты в мг/л воздуха для 20 °C
проводят по формуле:
P x M
X = -----,
18,3
где:
P - упругость насыщенного пара, мм рт. ст.;
M - молекулярная масса вещества.
Градуировочные паровоздушные смеси N 1, 2, 3 с содержанием 0,4, 0,1, 0,01 мкг/мл хлорангидрида хризантемовой
кислоты готовят в шприцах вместимостью 100 мл. Для этого из бутыли отбирают
соответственно 49, 12,2, 1,2 мл исходной смеси и доводят воздухом до 100 мл.
Смеси с меньшим содержанием вещества готовят соответствующим разбавлением смеси
N 3.
Время установления равновесия в шприцах -
10 - 15 мин. Перед вводом в хроматограф шприц термостатируют
при 60 - 80 °C в течение 10 мин. По 1 мл каждой смеси вводят в испаритель
хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный
график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации компонента
(мкг/мл). Построение градуировочной кривой проводят
не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 160 °C
Температура испарителя 200 °C
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты 600 мм/час
Время удерживания хлорангидрида
хризантемовой кислоты 3 мин. 46 с
Записывают хроматограмму
и вычисляют площадь пика. По градуировочному графику
находят концентрацию вещества в воздухе.
Проведение
измерения
Шприц с отобранной пробой перед
проведением измерения термостатируют в течение 10
мин. при 60 - 80 °C. По 1 мл пробы вводят в испаритель хроматографа через
самоуплотняющуюся мембрану.
Расчет концентрации
Концентрацию хлорангидрида
хризантемовой кислоты в воздухе в мг/куб. м (C)
вычисляют по формуле:
C = а x
1000,
где:
а - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл.