Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4782-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НИТРАТА
И ОСНОВНОГО КАРБОНАТА ЦИНКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных
санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования
средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ
на состояние здоровья работающих и др.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией
"Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного
контроля.
Zn(NO ) x 6H O М.м. 297,49.
3 2
2
Нитрат цинка - твердое вещество без цвета
и запаха. При 105 °C происходит отщепление воды и образуется безводный нитрат.
Растворим в воде и этиловом спирте.
2ZnCO
x 3Zn(OH) x H O М.м.
567,0.
3 2
2
Основной
карбонат цинка -
твердое вещество без
цвета и запаха.
Нерастворим в воде.
При 140 °C диссоциирует с образованием ZnO, CO и H O.
2 2
Растворим в
кислотах.
В воздухе оба вещества находятся в виде
аэрозоля.
Оба вещества обладают политропным
действием.
ОБУВ в воздухе для нитрата цинка - 0,5
мг/куб. м, основного карбоната цинка - 2,0 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на восстановлении иона цинка на ртутном капающем катоде на фоне 0,05 М
серной кислоты. Потенциал восстановления пика цинка равен 1,09 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения цинка в полярографируемом растворе составляет 0,035 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе для
нитрата цинка - 0,25 мг/куб. м, для основного карбоната цинка - 0,5 мг/куб. м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций веществ
в воздухе - от 0,25 до 25 мг/куб. м.
Измерению не мешают медь, свинец, кадмий,
железо, сульфат, хлорид. Измерению мешает никель.
Погрешность измерения не превышает +/-
25%.
Время выполнения измерений, включая отбор
проб, - около 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутно-капельным
электродом.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 100 и 500 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 и 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 25 и 50 мл.
Реактивы, растворы
и материалы
Цинк металлический, гранулированный, ГОСТ
3640-79, хч.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, концентрированная, 0,5 М и 0,05 М растворы.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, концентрированная и 1 М раствор.
Аммоний ванадиевокислый
мета, ГОСТ 9336-75, ч.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-77 (или
аргон газообразный, ГОСТ 10157-79), в баллоне с редуктором. Для очистки его от
кислорода поступают следующим образом. Азот пропускают через склянку,
содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами
амальгамированного цинка. Порошок ванадиевокислого
аммония растворяют в 15-процентном растворе серной кислоты до получения
насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для
ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси
ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка.
Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной
кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с
амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об
образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5 - 2 месяца.
Ртуть отфильтрованная, ГОСТ 4658-73.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
цинка 50 мкг/мл готовят растворением навески 0,025 г цинка металлического в 5
мл 1 М соляной кислоты при нагревании, раствор охлаждают до 20 °C, переносят в
мерную колбу на 500 мл и доводят до метки 0,05 М серной кислотой. Раствор
устойчив более года.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
цинка 5 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 0,05 М раствором
серной кислоты. Раствор устойчив 7 дней.
Фильтры АФА-ХП.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП. Отобранные пробы воздуха
могут храниться в течение месяца.
Для измерения 1/2 ПДК нитрата цинка
следует отобрать 20 л воздуха, 1/2 ПДК основного карбоната цинка - 10 л
воздуха.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
стакан и трижды промывают по 5 мл 0,05 М раствором серной кислоты, затем фильтр
отжимают и удаляют. Промывные жидкости собирают вместе в мерную колбу на 25 мл
или 100 мл (в зависимости от содержания вещества в пробе) и 0,05 М серной
кислотой доводят до метки. 2 мл полученного раствора полярографируют,
удалив кислород продуванием в течение 5 мин. очищенным азотом.
Количественное измерение концентрации
вещества (в мкг/мл) в анализируемом растворе проводят по методу добавок.
Расчет концентрации
При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после
удаления кислорода. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор
цинка. Содержание добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом
пик должен увеличиваться примерно в 1,5 - 2 раза при записи полярограммы
при этом же диапазоне тока прибора.
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб.
м (C) вычисляют по формуле:
K x H - g x V
1 1
C = ---------------,
(H - H ) x V
2 1
где:
g - концентрация добавленного раствора
цинка, мкг/мл;
H -
высота пика анализируемого раствора, мм;
1
H
- суммарная высота
волны, полученная после добавления раствора с
2
известной
концентрацией цинка, мм;
V -
общий объем раствора, мл;
1
V
- объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный
к стандартным
условиям, л;
K - коэффициент пересчета: для нитрата
цинка - 4,55;
для основного
карбоната цинка - 1,73.