Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4839-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДЕФОЛИАНТОВ МН И УДМ-П "С" В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные
основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными
при осуществлении вышеуказанного контроля.
NAClO х 3CO(NH ) М.м. 286,59.
3 2 2
Дефолиант МН - порошок белого цвета,
плотность 1,67 г/куб. см, хорошо растворим в воде и этиловом спирте, плохо
растворим в ацетоне и гексане, Т пл. 70 °С.
Действующим веществом является хлорат натрия - 26,9%.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля-дезинтеграции.
Обладает слабовыраженным раздражающим
действием и функциональной кумуляцией.
ПДК дефолианта МН в воздухе - 10 мг/куб.
м.
[Mg(NH CONH ) ](ClO ) М.м. 551,3.
2 2 6
3 2
Дефолиант УДМ-П "С" - порошок
серого цвета, плотность 2,87 г/куб. см, Т пл. 60 °С. Хорошо растворим в воде и
этиловом спирте, гигроскопичен, в органических растворителях плохо растворим.
Действующим веществом является хлорат магния - 34,7%.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля-дезинтеграции. Токсическое действие аналогично действию дефолианта МН.
ПДК дефолианта УДМ-П "С" в
воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
реакции взаимодействия дефолиантов МН и УДМ-П "С" с солянокислым бензидином в кислой среде и последующем фотометрическим
измерении окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм. Отбор проб
производят с концентрированием на фильтры.
Нижний предел измерения содержания
вещества в фотометрируемом растворе - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в
воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
дефолиантов МН и УДМ-П "С" от 5 до 50 мг/куб. м.
Измерению не мешает карбомид,
аммиак; мешают - нитрид-ион, хлораты.
Суммарная погрешность измерения не
превышает 12,6%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, около 50 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.5-77.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25 и 100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72,
вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 0,1; 1
и 2 мл.
Реактивы, растворы
и материалы
Дефолиант МН, ТУ 113-04-2-64-85.
Дефолиант УДМ-П "С", ТУ
318-632-17.
Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч.,
0,5-процентный раствор в 0,06 н соляной кислоте.
Серная кислота, ГОСТ 204-77, х.ч., концентрированная и 18 н раствор.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.
Спирт этиловый, ГОСТ 8324-77, ректификат,
96-процентный.
Стандартные растворы N 1 дефолиантов МН и
УДМ-П "С" с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества
в 100 мл воды. Дефолиант УДМ-П "С" гигроскопичен, его хранят в
эксикаторе над хлористым кальцием, точную навеску берут с учетом влажности
образца. Для установления влажности образца (в %) взвешивают массу порошка
дефолианта объемом 1 куб. см и сравнивают с плотностью образца (2,87 г/куб.
см). При расчете концентрации стандартного раствора учитывается масса сухого
вещества в исследуемом образце дефолианта УДМ-П "С". Растворы
устойчивы в течение месяца. Стандартные растворы N 2 дефолиантов с
концентрацией 50 мкг/мл (устойчивы в течение 10 дней) готовят путем
соответствующего разбавления водой стандартных растворов N 1.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 20 л. Отобранные пробы хранятся в течение 5 дней.
Подготовка к
измерению
Градуированные растворы готовят согласно
таблице 14.
Таблица 14
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬─────────────────┬────────────────┬────────────────────────────┐
│ N │ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание дефолиантов в │
│стандарта│
раствор N 2, мл │ вода, мл │анализируемом растворе, мкг │
├─────────┼─────────────────┼────────────────┼────────────────────────────┤
│1 │0 │1,0 │0 │
│2 │0,10 │0,9 │5 │
│3 │0,2 │0,8 │10 │
│4 │0,4 │0,6 │20 │
│5 │0,6 │0,4 │30 │
│6 │0,8 │0,2 │40 │
│7 │1,0 │0 │50 │
└─────────┴─────────────────┴────────────────┴────────────────────────────┘
В колбы вместимостью 25 мл отбирают аликвоты стандартных растворов дефолиантов МН или УДМ-П
"С" N 2, приливают 0,75 мл солянокислого бензидина
и 15 мл раствора 18 н серной кислоты. Нагревают 1,5 минуты на кипящей бане,
затем охлаждают под проточной водой до комнатной температуры. Объем доводят до
метки 10 н раствором соляной кислоты.
Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества. Окраска устойчива 2,5 часа.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг). Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в три месяца.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл воды при
перемешивании палочкой. Фильтр отжимают и удаляют, из раствора отбирают аликвоту 0,5 мл, помещают в колбу на 25 мл и далее
измерение проводят, как при приготовлении градуировочных
растворов. Оптическую плотность полученных анализируемых растворов пробы
измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе
проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб.
м (С) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С =
-------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р -
барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2).
Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм
рт. ст. надо умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘