Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4871-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-ПРОПАНДИОЛКАРБОНАТА (ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЬКАРБОНАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические указания
разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических
концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым
Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных
санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования
средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ
на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные
основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными
при осуществлении вышеуказанного контроля.
H C--CH--O
3 │ \
│ C=O М.м. 102,09.
│ /
CH -O
2
1,2-пропандиолкарбонат (пропиленгликолькарбонат - циклический эфир угольной
кислоты) - бесцветная жидкость без запаха, хорошо растворимая в бензоле,
спиртах, уксусной кислоте, ограниченно в воде, Т. кип. 241,7 °С при 760 мм рт.
ст.
В воздухе может находиться в виде паров.
Вызывает изменения со стороны состояния
нервной системы, окислительно-восстановительных
процессов, а также в паренхиматозных органах, особенно в почках.
ПДК пропиленгликолькарбоната
в воздухе - 7 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на гидролизе пропиленгликолькарбоната в щелочной среде до пропиленгликоля, окислении последнего до формальдегида и
последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 574 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в раствор
щелочи.
Нижний предел измерения содержания пропиленгликолькарбоната - 1 мкг в фотометрическом
растворе.
Нижний предел измерения в воздухе - 3
мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 3 до
60 мг/куб. м.
Измерению не мешают при содержании в
пробе до 500 мкг гамма-бутиролактон, тетрагидрофуран,
1,2-диметоксиэтан; мешают формальдегид и вещества, образующие в результате
реакции формальдегид.
Суммарная погрешность измерения не
превышает 24%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 80 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74,
вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25 мл.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75,
вместимостью 10 мл.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Реактивы, растворы,
материалы
Пропиленгликолькарбонат, Т. кип. 241,7 °С.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н
раствор.
Калий йоднокислый
KJO . Растворение KJO производится
при нагревании
4 4
в водяной бане.
Натрий сернистокислый
безводный, ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20-процентный
раствор. Готовится ежедневно.
Динатриевая соль
хромотроповой
кислоты, ТУ 6-09-37-49-74, ч.д.а.
Растворяют 100
мг соли в 5 мл 10-процентного раствора
H SO и приливают
2 4
125 мл
концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняют 2 дня.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл 0,1 н раствора
гидроокиси натрия.
Стандартные растворы N 2, 3 с
концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят путем соответствующего
разбавления 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора N 1.
Растворы устойчивы более 10 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных сосуда Зайцева, содержащих 3 мл 0,1 н раствора гидроокиси
натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 3 дня.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 37.
Таблица 37
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐
│ N │ Стандартный
│Едкий натр 0,1 н│Содержание
пропилен- │
│стандарта│раствор N 3, мл│ раствор, мл
│гликолькарбоната, мкг│
├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,1 │1,9 │1 │
│3 │0,2 │1,8 │2 │
│4 │0,4 │1,6 │4 │
│5 │0,8 │1,2 │8 │
│6 │1,0 │1,0 │10 │
│7 │1,5 │0,5 │15 │
│8 │2,0 │0,0 │20 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘
К градуировочным
растворам добавляют 0,4 мл 1,5-процентного раствора иодистого
калия, выдерживают 30 мин., добавляют 3 - 4 капли сульфита натрия, 3,5 мл
раствора динатриевой соли хромотроповой
кислоты. Осторожно перемешивают, нагревают 30 мин. при 100 °С,
охлаждают и доводят растворы до 9 мл водой. Через 10 - 15 мин. измеряют
оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре
при длине волны 574 нм с использованием желтого
светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества. Градуировочные
растворы устойчивы 2 суток.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проведение
измерения
Содержимое поглотительных сосудов
объединяют, отбирают на анализ 2 мл пробы и завершают анализ аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного
анализируемого раствора пробы измеряют описанным выше способом по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентрации
вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб.
м "С" вычисляют по формуле:
С - (а х в) / (б х V),
где:
а - содержание в анализируемом объеме
раствора пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р -
барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2).
Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм
рт. ст. надо умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘