Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4886-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАТА НАТРИЯ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
NaCl
М.м. 106,44.
3
Хлорат натрия - кристаллическое вещество
белого цвета, Т пл. 248 °С, плотность 7,49 г/куб. см,
разложение начинается при температуре 265 °С, хорошо растворим в воде, аммиаке,
спирте, глицерине, ацетоне, плохо - в гексане и
толуоле.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля дезинтеграции.
Хлорат натрия обладает кожно-резорбтивным
и местно-раздражающим действием, вызывает дерматит и воспаление наружных
оболочек глаза. Обладает эмбриотропным действием.
ПДК хлората натрия в воздухе - 5 мг/куб.
м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции взаимодействия
хлората натрия с солянокислым бензидином в
сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности
окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтры.
Нижний предел измерения содержания
хлората натрия - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5
мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5
до 25 мг/куб. м.
Измерению не мешает карбомид,
катионы металлов, Cu, Al, Mg и др.; мешают хлораты и нитрит-ион.
Суммарная погрешность измерения не
превышает 11,4%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1;
1 и 2 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы,
материалы
Хлорат натрия, ГОСТ 12257-77, х.ч.
Спирт этиловый технический, ГОСТ 8314-77,
96-процентный.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.
Кислота серная, ГОСТ 4204, х.ч., пл. 1,84 и 18 н раствор.
Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч.,
0,5-процентный раствор в 0,06 н соляной кислоте.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
хлората натрия 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды.
Раствор устойчив в течение недели.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят в мерных колбах
вместимостью 25 мл согласно таблице 54.
Таблица 54
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────┬───────┬─────┬──────────────┬────────┬────────┬─────────┬──────────┐
│N │Стан- │Вода,│0,5-процентный│ 18 н │Темпе- │
18 н │Содержание│
│стан-│дартный│ мл │р-р бензидина
│ серная │ратура │ серная │ хлората │
│дарта│раствор│ │солянокислого,│кислота,│и
время │кислота, │ натрия, │
│ │N 2, мл│ │ мл │
мл │нагрева │ мл │ мкг
│
├─────┼───────┼─────┼──────────────┼────────┼────────┼─────────┼──────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │ 4
│ 5 │
6 │ 7 │ 8
│
├─────┼───────┼─────┼──────────────┼────────┼────────┼─────────┼──────────┤
│1 │0,0 │2,0
│0,75
│По 15 мл│Кипящая │Довести │ │
│2 │0,2 │1,8
│0,75 │во
все │водяная │объем во │2,0 │
│3 │0,4 │1,6
│0,75 │пробирки│баня
│всех │4,0 │
│4 │0,6 │1,4
│0,75 │ │1,5 мин.│пробирках│6,0
│
│5 │0,9 │1,1
│0,75 │ │Охлажде-│до 25 мл │9,0 │
│6 │1,2 │0,8
│0,75 │ │ние │ │12,0 │
│7 │1,5 │0,5
│0,75 │ │ │ │15,0 │
│8 │2,0 │0
│0,75 │ │ │ │20,0 │
└─────┴───────┴─────┴──────────────┴────────┴────────┴─────────┴──────────┘
Подготовительные градуировочные
растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при
длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества.
Проверка градуировочного
раствора проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл
дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтр отжимают и
удаляют, объем раствора доводят до 10 мл. 0,2 мл помещают в колбу на 25 мм и
проводят все операции, как при приготовлении градуировочных
растворов.
Оптическую плотность полученного
анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное определение содержания
вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб.
м "С" вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество хлората натрия в
анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С =
-------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р -
барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для удобства расчета V
следует пользоваться таблицей
коэффициентов
t
(Приложение 2).
Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм
рт. ст. надо умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │ 738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘