Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4892-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТАЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические
указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух
рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
___ N_____N
--- ││ ││
H N-/
\-SO -NH-││ ││ М.м.
284,36.
2
\\ // 2
\ /\
--- \ /
C H
S 2 5
Этазол [2-(пара-аминбензолсульфамидо)-5-этил-1,2,4-тиадиазол]
- белый порошок с Т пл. 186 - 190 °С. Практически
нерастворим в воде, легко - в растворах щелочей, мало - в разведенных кислотах.
В воздухе может находиться в виде
аэрозоля.
Этазол обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки
глаз. Кожно-резорбтивный эффект не выявлен.
ПДК этазола в
воздухе - 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции взаимодействия этазола с резорцином и последующем фотометрическом
измерении оптической плотности окрашенного продукта при 490 мм.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения содержания этазола 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5
до 10 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не
превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, 1 час.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10
мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 и 10 мл.
Реактивы, растворы,
материалы
Этазол, х.ч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 3-процентный раствор.
Натрий азотистокислый,
ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,5-процентный раствор.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 10-процентный раствор.
Мочевина, ГОСТ 6691-77, ч.д.а., 40-процентный раствор.
Резорцин, ГОСТ 9945-82, ч.д.а., 1-процентный раствор.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией этазола 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в
100 мл 3-процентной соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
50 мкг/мл этазола готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 3-процентным раствором соляной кислоты.
Раствор устойчив до 7 дней.
Фильтры АФА-ХА-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 20 л воздуха. Фильтры хранят в закрытом стеклянном сосуде.
Срок хранения отобранных проб 7 дней.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице 56.
Таблица 56
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────────┬────────────────────┬────────────────────┬───────────────────┐
│N
стандарта│Стандартный раствор │3-процентный
раствор│Содержание этазола,│
│ │ N 2, мл │соляной кислоты, мл │ мкг
│
├───────────┼────────────────────┼────────────────────┼───────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,9 │5 │
│3 │0,2 │4,8 │10 │
│4 │0,6 │4,4 │30 │
│5 │1,2 │3,8 │60 │
│6 │1,6 │3,4 │80 │
│7 │2,0 │3,0 │100 │
└───────────┴────────────────────┴────────────────────┴───────────────────┘
В приготовленные градуировочные
растворы прибавляют по 0,5 мл 0,5-процентного раствора нитрита натрия,
взбалтывают и оставляют на 5 минут. Избыток нитрата натрия удаляют прибавлением
1 мл 40-процентного раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с
мочевиной (через 2 - 3 мин., когда прекратится выделение пузырьков азота)
добавляют по 0,1 мл 1-процентного раствора резорцина и по 5 мл 10-процентного
раствора гидроокиси натрия, перемешивают и через 20 мин. измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 490 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему этазол.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания этазола в градуировочном
растворе (в мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии
реактивов.
Приведение
измерения
Фильтр с пробой переносят в пробирку,
добавляют 10 мл 3-процентной соляной кислоты и оставляют на 15 минут,
периодически встряхивая. 5 мл раствора переносят в пробирки, обрабатывают
аналогично градуировочным растворам и измеряют
оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Содержание этазола
(мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию этазола
в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество этазола
в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм
рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------,
(273 + t°) х
101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа;
t
Р -
барометрическое давление, кПа;
(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °С.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2).
Для приведения объема
воздуха к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм
рт. ст. надо умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение 2
(справочное)
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ
ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление Р, кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │100,00│100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘