Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4896-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛЛИЛ-2-МЕТИЛПРОПЕОНАТА (АЛЛИЛМЕТАКРИЛАТ, АЛМАК)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
O
//
CH =C-C
2 | \
CH O-CH CH=CH М.м. 126
3 2
2
АлМАК -
бесцветная прозрачная жидкость с
резким запахом, плотность -
0,9335 г/куб.
см, растворима в
спиртах, ацетоне, эфирах, ароматических
углеводородах, хлорпроизводных; Т
149 °C (760 мм рт. ст.), 47,9 мл/л -
кип.
летучесть при 25
°C.
В воздухе находится в виде паров.
АлМАК обладает гонадотропным и эмбриотропным
действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,002 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 1
мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до
465 мг/куб. м.
Измерению не мешают аллиловый
спирт, циклогексан, метакриловая кислота.
Суммарная погрешность не превышает +/-
11%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, около 10 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф "Цвет-106" с
пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная длиной 200 см, внутренним диаметром 0,3 см.
Статический дозатор 20 л.
Вакуумный насос ВН-461 м.
Аспирационное устройство.
Весы аналитические АДВ-200 М.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2.833.10.6.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная.
Газовые пипетки емкостью 200, ГОСТ
18954-73.
Баня водяная, ТУ 84-4-2850-76.
Фарфоровая чашка.
Шприц медицинский емкостью 2 мл, ГОСТ
61-1-3776-83.
Реактивы, растворы,
материалы
Аллилметакрилат, 99,9%, МРТУ 6-09-3511-67.
Хлороформ для наркоза медицинский.
Жидкая фаза диоктилсебацинат,
ТУ 6-09-3780-70.
Себациновая кислота, ГОСТ 15-582-70, х.ч.
Твердый носитель - целит-545, зерн. - 60 - 80 меш.
Азот газообразный в баллонах с
редуктором, ГОСТ 9293-74.
Водород газообразный в баллонах с
редуктором, ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха проводят в газовые
пипетки емкостью 200 мл. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью
аспирационного устройства со скоростью 1 л/мин. Время отбора 2 мин. Пипетки
закрывают заглушками. Срок хранения 24 часа.
Подготовка к
измерению
Жидкую фазу диоктилсебацинат
в количестве 10% от веса носителя и 2,5% себациновой
кислоты растворяют в хлороформе, этим раствором заливают целит-545, смесь
нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью
вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя (v =
40 мл/мин.) при повышении температуры от 50 до 100 °C без подключения к
детектору в течение 20 часов.
Количественное измерение аллилметакрилата проводили по парогазовым смесям,
создаваемым в дозаторе статического типа.
В бутылях емкостью 20 л готовили градуировочные смеси. В микрошприц
набирали 1, 5, 10 мкл вещества, взвешивали, навеску
помещали в дозатор, пустой шприц взвешивали на аналитических весах, по разнице
взвешивания узнавали точную навеску (0,8 мг; 4,7 мг; 9,3 мг).
В бутыли создавали концентрации 40, 236,
465 мг/куб. м.
Парогазовые смеси меньшей концентрации
создавали соответствующим разбавлением в бутыли и в количестве 2 мл вводили в
испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строили градуировочные зависимости высоты пика h (мм) от количества
компонентов g (мкг).
Аллилметакрилат стеклом не сорбируется.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей
и анализируемых проб
Температура
термостата колонок 80 °C
Температура
испарителя 200 °C
Скорость потока
газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока
водорода 40 мл/мин.
Скорость потока
воздуха 400 мл/мин.
Скорость
движения диаграммной ленты 240 мм/час
-12 -12 -12
Шкала
электрометра по току 10 х
10 , 50 х 10 , 100 х 10 А
Время
удерживания аллилметакрилата 8 мин.
аллилового
спирта 1,48 мин.
циклогексана 2 мин.
метакриловой кислоты 37 мин. 30 сек.
Проведение
измерения
При определении АлМАК
в газовой фазе проба воздуха из стеклянной пипетки (комнатная температура) в
количестве 2 мл вводится с помощью медицинского шприца "Рекорд" в
хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пика h (мм) и по градуировочному графику находят количество определяемого
компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "С" в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х 1000) / V, мг/куб. м,
где:
а - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V - объем воздуха, взятый для анализа,
мл.