Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4917-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЮМИНОФОРА ФГИ-520-1
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
ZnSiO х Mn (0,46%) М.м. 223,86
4
Люминофор ФГИ-520-1-о-силикат цинка,
активированный марганцем.
Люминофор представляет собой
мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде, растворимый в
смеси серной и фтористоводородной кислот. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает бронхогенным
действием.
ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на измерении абсорбции
атомами цинка резонансного излучения с длиной волны 213,9 нм.
Атомизация осуществляется в пламени ацетилен -
воздух.
Отбор проб воздуха проводится с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения люминофора в
анализируемом объеме - 0,51 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 3,1
мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 3,1
до 10,7 мг/куб. м.
Определению не мешают кремний, марганец и
сульфаты.
Граница суммарной погрешности не
превышает 25%.
Время выполнения измерения 4 часа,
включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр "Сатурн" с
горелкой ацетилен - воздух и лампой ЛСП-2и и другие аналогичные приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1, 2, 5
и 10 мл.
Чашки платиновые.
Реактивы, растворы,
материалы
Цинк сернокислый, ZnSO х 7H O, ГОСТ 4174-77.
4 2
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
цинка 1 мкг/мл готовят растворением 4,3980 г цинка сернокислого в 0,001 Н
растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 мл (устойчив в течение
года).
Стандартный раствор N 2, содержащий 10
мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
Кислота соляная, х.ч.,
ГОСТ 3118-77, концентрированная.
Кислота фтористоводородная, х.ч., ГОСТ 10484-78, концентрированная.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Воздух для питания пневматических
приборов и средств автоматизации, ГОСТ 11882-73.
Фильтры АФА-ХП-18 или бумажные беззольные
"синяя лента", ТУ-6-09-1678-77.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-18, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать
0,8 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе
вместимостью 100 мл согласно таблице.
Таблица 15
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────┬─────┬──────────────────────┬─────────────────────┐
│ N │Стандартный │Вода,│Концентрация
вещества │Концентрация вещества│
│стандарта│раствор N 2,│ мл │
в градуировочном │
в градуировочном │
│ │ мл
│ │ растворе, мкг │
растворе, мкг/мл │
├─────────┼────────────┼─────┼──────────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │100 │0 │0 │
│2 │3 │97 │30 │0,3 │
│3 │4 │96 │40 │0,4 │
│4 │5 │95 │50 │0,5 │
│5 │6 │94 │60 │0,6 │
│6 │7 │93 │70 │0,7 │
│7 │10 │90 │100 │1 │
└─────────┴────────────┴─────┴──────────────────────┴─────────────────────┘
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение
раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 213,9 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого
раствора.
При построении градуировочного
графика поглощение света при распылении стандартных растворов измеряют перед
съемкой анализируемого раствора и после его съемки. Полученные значения
усредняют и по ним строят график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось
абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в мкг/мл.
Условия спектрофотометрирования
Длина волны
213,9 нм
Ширина щели
0,5 мм
ФЭУ
39 А
Постоянная времени 1 с
Усиление
сигнала
2.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой помещают в платиновую
чашку, добавляют 1 мл воды, 3 мл серной кислоты, 5 мл фтористоводородной
кислоты и нагревают при периодическом помешивании фторопластовой палочкой на
плитке слабого нагрева до образования сухого остатка. Повторяют обработку
пробы. Затем в чашку приливают 5 мл воды и 5 мл соляной кислоты и растворяют
пробу при нагревании.
Полученный раствор, отфильтровывая,
количественно переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки и
перемешивают.
Анализируемые растворы проб подают в
атомизатор прибора и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение концентрации
вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по одновременно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "C" в
воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а х в х K) / V,
где:
а - содержание кальция глюконата в
анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
K - коэффициент пересчета цинка на
люминофор ФГИ-520-1, равный 1,7.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V
следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см. Приложение
2). Для приведения
воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘